[發明專利]一種以升華硫為硫源制備量子點的方法

在審

• 申請號: 202010800526.3
• 申請日: 2020-08-11
• 公開（公告）號: CN112300794A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 王依山;張學謙;溫廣武
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種以升華硫為硫源制備量子點的方法，屬于納米材料制備領域，其特征在于采用以下步驟：（1）在50 mL的去離子水中分別加入0.5~6 g的氫氧化鈉、3 mL的聚乙二醇（PEG?400）以及1~10 g的升華硫，40~80℃水浴反應3?50 h，得到混合溶液；（2）將步驟（1）得到的混合溶液由水浴反應改為冰浴反應。在攪拌條件下，加入10~50 mL重量份的過氧化氫，即制得具有藍色熒光特性的硫量子點溶液；（3）加入反溶劑丙酮對水溶性硫量子點進行沉降，從水溶液中沉降出來的硫量子點進行離心，離心轉速9000 r/min，離心時間5 min，得到的沉淀進行冷凍干燥（干燥溫度?30℃，12?18小時），最后得到白色的硫量子點粉末。本發明制備過程綠色安全易制備，增強熒光強度，分散性好，效率高。

技術領域

本發明提供一種以升華硫為硫源制備量子點的方法，屬于納米材料制備領域。

背景技術

能源、新材料、生物技術與信息技術一起構成了文明社會的四大支柱。其中材料是信息和能源的物質基礎。進入21世紀以來人類對于材料的研究逐漸深入，其中納米材料由于具有特殊的物理和化學性質而引起了人們的廣泛關注。

在納米材料中，量子點由于具有特殊的光學性質而備受人們的關注。量子點是一種具有量子效應的零維納米材料，其尺寸有著嚴格的限制。這種限制使得材料尺寸小于電子自由程，產生了局域作用，因而其電子相關性質發生變化，導致量子點中光子和電子的相互作用與宏觀尺度材料的不同，所以這種量子點材料具有宏觀尺寸材料所不具有的一些特殊的發光特性。同時通過調控量子點合成過程中的諸多條件可以改變量子點的一些性質，例如通過簡單地調節量子點的尺寸和組分可以改變量子點的發光顏色。這些優點極大地促進了量子點材料在發光領域的應用。現在，人們己經能夠制備出各種形貌、晶型、尺寸、組分的此類量子點，其發光范圍覆蓋了整個可見光波段并且單色性極好。隨著研究工作的深入，人們發現，此類單核量子點材料表面存在的大量的缺陷會對光子進行捕獲，這直接導致量子效率的降低。為了解決這一問題，科研人員致力于研發新型的量子點材料。近些年來，一種硫量子點進入了人們的視野。

這種量子點具有高的理論量子效率、好的單色性、容易控制的發光顏色。這些使得硫量子點成為了一種明星材料。但是硫量子點量子產率較低、制備繁瑣、反應時間長等局限，這使得其仍有很大的改進空間。

鑒于目前硫量子點的制備方法量子產率低、制備繁瑣、反應時間長，因此，探索高效的方法、選擇優質的單質硫資源合成硫量子點具有重要的應用價值。為此，我們探究用水浴方法合成高發光硫量子點，采用顆粒細，表面積大的升華硫作為硫源，水浴的方法來合成高發光硫量子點。這種合成方法可以同時控制硫量子點的最終尺寸，達到調整其發射顏色，并通過消除表面陷阱來提高其發射量子產率的目的。

發明內容

本發明的技術目的是針對上述硫量子點制備技術的現狀，提供一種效率高、操作簡單安全、量子產率的硫量子點材料的制備方法，該方法制備的關鍵在于采用顆粒細、表面積大的升華硫作為硫源，在水浴合成條件下制備高發光硫量子點，其技術方案如下。

一種具有藍色熒光特性的硫量子點制備方法的制備方法，其特征在于采用以下步驟：（1）在50 mL的去離子水中分別加入0.5~6 g的氫氧化鈉、3 mL的聚乙二醇（PEG-400）以及1~10 g的升華硫，40~80 ℃水浴反應3-50 h，得到混合溶液；（2）將步驟（1）得到的混合溶液由水浴反應改為冰浴反應。在攪拌條件下，加入10~50 mL重量份的過氧化氫，即制得具有藍色熒光特性的硫量子點溶液；（3）加入反溶劑丙酮對水溶性硫量子點進行沉降，從水溶液中沉降出來的硫量子點進行離心，離心轉速9000 r/min，離心時間5 min，得到的沉淀進行冷凍干燥（干燥溫度-30 ℃，12~18小時），最后得到白色的硫量子點粉末。

所述的制備方法，步驟（1）中所用的硫源為升華硫。

所述的制備方法，步驟（1）中所用的合成方法為水浴合成方法。