[發(fā)明專利]可溶解纖維素的光響應離子液體及其制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN111978255B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 王晶;薛靜;程宇萌;黃昊飛;謝雨航;宋暖;張晶晶;李玉超;左村村
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C08J3/09;C08L1/04
• 代理公司: 淄博啟智達知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 任永哲

1.一種可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于結構式如下：

；

可溶解纖維素的光響應離子液體的制備方法，包括如下步驟：

（1）氮氣保護下，1,3-二氯丙烷、丙酮、KOH和KI攪拌回流，得到混合液；

（2）將4-羥基偶氮苯溶入丙酮中后加入混合液中繼續(xù)攪拌反應；

（3）反應結束后趁熱過濾，濾渣用丙酮洗滌得到洗滌液，收集濾液和洗滌液后旋轉蒸發(fā)除去丙酮得到混合濾液；

（4）混合濾液中加入石油醚，靜置后冷卻進行沉淀，過濾，收集并干燥濾渣得到1-氯-3-(4-氧基偶氮苯)丙烷；

（5）1-氯-3-(4-氧基偶氮苯)丙烷、1-甲基-1H-咪唑和乙醇在氮氣保護下回流反應，得到可溶解纖維素的光響應離子液體。

2.根據(jù)權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于步驟（1）中所述的1,3-二氯丙烷、丙酮、KOH和KI的配比為4-5：10-15：1.5-2.0：0.2-0.3，其中，1,3-二氯丙烷以ml計，丙酮以ml計，KOH以g計，KI以g計。

3.根據(jù)權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于步驟（1）中所述的回流溫度為60-70℃，攪拌速率為180-200r/min，攪拌回流時間為20-30min。

4.根據(jù)權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于步驟（2）中所述的4-羥基偶氮苯和丙酮的配比為2.0-3.0：10-25，其中，4-羥基偶氮苯以g計，丙酮以ml計；4-羥基偶氮苯和KI的質量比為2.0-3.0：0.2-0.3。

5.根據(jù)權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于步驟（2）中所述的繼續(xù)攪拌反應時間為20-24h。

6.根據(jù)權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于步驟（3）中所述的旋轉蒸發(fā)的溫度為40-60℃，旋轉蒸發(fā)的壓力為0.05-0.08MPa。

7.根據(jù)權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于步驟（4）中所述的混合濾液和石油醚的體積比為0.5-1.2：1。

8.根據(jù)權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體，其特征在于步驟（5）中所述的1-氯-3-(4-氧基偶氮苯)丙烷、1-甲基-1H-咪唑和乙醇的配比為7-8：9-11：11-30，其中，1-氯-3-(4-氧基偶氮苯)丙烷以mmol計，1-甲基-1H-咪唑以mmol計，乙醇以ml計；回流反應時間為10-12h，回流反應溫度為60-65℃。

9.一種權利要求1所述的可溶解纖維素的光響應離子液體的應用，其特征在于包括如下步驟：

（1）可溶解纖維素的光響應離子液體恒溫攪拌回流，加入微晶纖維素溶解；

（2）微晶纖維素溶解結束后趁熱加入去離子水再生，趁熱過濾，得到濾液和濾渣；

（3）濾渣洗滌、干燥后得到再生后的纖維素；濾液進行紫外光照射分層，回收可溶解纖維素的光響應離子液體。