[發明專利]窄分布三元正極材料前驅體的制備方法

在審

• 申請號: 202010795830.3
• 申請日: 2020-08-10
• 公開（公告）號: CN111908521A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 張寶;王振宇
• 申請（專利權）人: 浙江帕瓦新能源股份有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳;肖小龍

1.一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，其特征在于，共沉淀合成前驅體的過程中，控制反應漿料的顆粒粒度，分離反應漿料中的大小顆粒物料，分離得到的大顆粒物料用于制備窄分布前驅體，分離得到的小顆粒物料用于合成窄分布核殼結構前驅體。

2.如權利要求1所述的一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，包括以下步驟：

（1）配制不同比例的可溶性鎳、鈷、錳鹽或可溶性鋁鹽的混合溶液A和混合溶液B、氫氧化鈉溶液、氨水溶液；

（2）向反應釜Ⅰ中加入步驟（1）所述的氨水溶液以及氫氧化鈉溶液，攪拌，調節氨濃度、pH值和溫度；

（3）在反應釜Ⅰ中繼續加入步驟（1）中的混合溶液A、氨水溶液以及氫氧化鈉溶液，在攪拌狀態下調節氨濃度以及pH值；

（4）在反應釜Ⅰ的共沉淀反應過程中，控制反應漿料的顆粒粒度，分離反應釜中反應漿料的大小顆粒物料，將小于一定粒度的小顆粒物料排出，部分小顆粒物料回流，待漿料固含量達到要求后，即得到窄分布三元前驅體；

（5）將步驟（4）中分離得到的小顆粒物料導入反應釜Ⅱ中，同時向反應釜Ⅱ中通入步驟（1）所述的混合溶液B、氨水溶液以及氫氧化鈉溶液，在攪拌狀態下調節氨濃度以及pH值，共沉淀反應過程中，控制反應釜Ⅱ中反應漿料的顆粒粒度，將小于一定粒度的小顆粒物料排出，待漿料固含量達到要求后，制備得到窄分布核殼結構三元前驅體。

3.如權利要求2所述的一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，其特征在于，還包括將任一步驟得到的小顆粒物料重復所述步驟（5）的過程，并根據實際情況調節混合溶液B中金屬離子的摩爾比例，制備得到多種不同的窄分布核殼結構三元前驅體。

4.如權利要求2所述的一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述混合溶液A和混合溶液B的總金屬離子濃度為1-5mol/L，所述混合溶液A中鎳與總金屬離子的摩爾比為0.7-0.9，混合溶液B中鎳與總金屬離子的摩爾比為0.5-0.7；氫氧化鈉濃度為10-25mol/L，氨的質量分數為28-30%。

5.如權利要求2所述的一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鎳鈷錳鹽為硫酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽中的一種或多種，鋁鹽為硝酸鋁、碳酸鋁、硫酸鋁和偏鋁酸鈉溶液中的一種或多種。

6.如權利要求2所述的一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（3）中，所述氨濃度為5-12g/L，pH為11-12，所述溫度為40-80℃。

7.如權利要求2所述的一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，其特征在于，步驟（4）中，控制所述反應漿料的顆粒的中位粒度為3-13um。

8.如權利要求2所述的一種連續生產窄分布三元正極材料前驅體的方法，其特征在于，步驟（5）中，氨濃度為5-8g/L，pH為11-12，攪拌速率為200-800rpm，溫度為40-80℃，控制所述反應漿料的中位粒度控制為5-15um。