[發(fā)明專利]一種從磷化渣中提純制備亞微米級(jí)磷酸鐵的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010794977.0
• 申請(qǐng)日: 2020-08-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111807342A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王利軍;陳通
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海第二工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/37
• 分類號(hào): C01B25/37
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

1.一種從磷化渣中提純制備亞微米級(jí)磷酸鐵的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）以鋅系磷化渣為原料，先經(jīng)過(guò)篩處理，再依次進(jìn)行氨水絡(luò)合和磷酸浸出，提純出磷酸鐵粗品；

2）將磷酸鐵粗品、模板劑、水和磷酸攪拌均勻后，轉(zhuǎn)移至均相反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，均相反應(yīng)釜外加旋轉(zhuǎn)，水熱反應(yīng)結(jié)束后，離心、洗滌、抽濾，將濾餅烘干，得到塊狀磷酸鐵；

3）將塊狀磷酸鐵在馬弗爐中焙燒以除去其中的模板劑，焙燒結(jié)束后，研磨、過(guò)篩得到粉末狀亞微米級(jí)磷酸鐵。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中，氨水絡(luò)合時(shí)，按照質(zhì)量比為1：（2.5~3.5）：（3.5~4.5），將鋅系磷化渣、氨水和去離子水在反應(yīng)溫度為65~75℃的溫度下反應(yīng)15min~45min，反應(yīng)結(jié)束后再抽濾、洗滌得到濾餅；磷酸浸出時(shí)，按照質(zhì)量比為（8~12）：（0.8~1.2）：50將濾餅、濃磷酸和去離子水在60-80℃的溫度下反應(yīng)1-2h，反應(yīng)結(jié)束后再抽濾、洗滌得到濾餅，再將濾餅烘干、研磨過(guò)篩，得到磷酸鐵粗品。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，模板劑為季銨鹽類表面活性劑、硫酸鹽類表面活性劑或磺酸鹽類表面活性劑中任一種。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟2）中，硫酸鹽類表面活性劑為十二烷基硫酸鈉SDS或十六烷基三甲基溴化銨CTAB。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，磷酸鐵粗品、模板劑、濃磷酸和去離子水的質(zhì)量比為5：（0.1~0.5）：（8~10）：50，水熱反應(yīng)溫度為155~165℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為12-16h，旋轉(zhuǎn)速率為35~45 r/min。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，洗滌時(shí)先水洗、再乙醇洗滌，烘干溫度為75~85℃。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）中，焙燒溫度為570~620℃，焙燒時(shí)間為1.5~2.5h。