[發明專利]一種鋰電池用無定形TiO2

在審

• 申請號: 202010789682.4
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN112110484A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 馬東瑋;潘家鴻
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙) 11392
• 代理人: 張新利;謝建玲

本發明公開了一種紫外光誘導無定形TiO₂水解球界面結晶用于鋰電池負極材料的制備方法。該方法首先向一定比例的溶劑體系中加入適量催化劑和結構導向劑，攪拌均勻后，加入一定量的鈦源，持續攪拌至反應完全后，將溶液離心過濾并洗滌干燥，得到尺寸可控的無定形TiO₂水解球；之后將一定量的無定形水解球轉移至適量分散劑中攪拌分散，并輔以特定波長和功率的紫外光源，光照反應一段時間，在不影響水解球初始形貌的前提下，誘導其界面結晶，最終得到具有多種相態共存的雜相TiO₂水解球。本發明提出的方法與傳統燒結結晶相比，不僅操作簡便、能耗低，且當其用于鋰電池負極材料時能展現出快速充放電及良好的循環耐受性能。

技術領域

本發明涉及鋰電池負極材料制備技術領域，尤其涉及一種鋰電池用無定形TiO₂水解球的紫外光誘導結晶制備方法。

背景技術

隨著煤炭、石油等不可再生的化石能源日益消耗，環境問題和能源危機日漸嚴峻，因此研發新型綠色、環保、可再生的清潔能源已是迫在眉睫。目前，鋰離子電池的商業化發展與應用對于保護自然環境和緩解能源危機起到了關鍵性的作用，因此持續開發具有高比能量、成本低廉及安全性高的新型鋰電池成為儲能研究領域的重中之重。

負極材料作為鋰電池重要組成部分，對于其電化學性能具有重要的影響。目前已經實現商業化的鋰電負極材料主要有碳材料、硅材料、鈦酸鋰材料等。過渡金屬氧化物TiO₂作為一種無毒無害且具有優異物化性質的功能材料，同樣在鋰電池儲能領域中有著廣泛的應用。當其用作鋰電池負極材料時，其理論比容量為336mAh·g^-1，具有強循環壽命的優點，目前被廣泛地研究。迄今為止，已證實TiO₂具有無定形、金紅石、銳鈦礦和板鈦礦幾種相態，均可在鋰電池中進行鋰離子的快速傳輸，從而進行有效地能量存貯。

TiO₂材料的形貌和相態是影響其電化學性能的重要因素。目前TiO₂材料通常具有納米管、納米纖維、納米帶、納米球等，是形貌最為豐富的一種功能材料。但是，當下使無定形TiO₂結晶，從而提升其相純度的方式仍主要采用傳統的高溫燒結，具有雜質相多、能耗大、周期長等缺陷。如何在節約能耗的前提下改進TiO₂材料的合成方法，使其具有特殊相態，從而保證鋰離子在其內部結構當中進行快速脫嵌，最終得到電化學性能優異的鋰電池用TiO₂負極材料已經成為當今研究的一個熱點。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提出一種鋰電池用無定形TiO₂水解球的紫外光誘導結晶制備方法，不僅成功構筑出一種可供鋰電池實用的具有多種相態的雜相TiO₂水解球，而且克服了傳統燒結結晶方式的能耗大、耗時長等缺陷和不足。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：

一種鋰電池用無定形TiO₂水解球的紫外光誘導結晶制備方法，包括以下步驟：

1)向一定比例的溶劑體系中加入適量催化劑和結構導向劑，攪拌均勻后，加入一定量的鈦源，持續攪拌一段時間，待反應完全后，將溶液離心過濾并洗滌干燥，得到尺寸可控的無定形TiO₂水解球；

2)將一定量的尺寸可控的無定形TiO₂水解球轉移至適量分散劑中攪拌分散，并輔以特定波長和功率的紫外光源，光照反應一段時間，在不影響水解球初始形貌的前提下，誘導其界面結晶，最終得到具有多種相態共存的雜相TiO₂水解球，并將其用于鋰電池負極材料。

在上述方案的基礎上，步驟1)中的溶劑體系包括主溶劑和輔助溶劑，所述主溶劑為無水乙醇、甲醇或丁醇，所述輔助溶劑為乙腈，兩種溶劑的體積比為2-10:2。