[發明專利]凝膠自然擴散滲透法制備鎳鐵類水滑石納米片石墨烯電催化劑的方法

有效

• 申請號: 202010787881.1
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN111841549B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 詹天榮;溫永紅;張朋;王澤琨;陳璐瑤;王磊
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/00;B01J35/02;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

1.一種鎳鐵類水滑石納米片石墨烯電催化劑的制備方法，其特征在于先將瓊脂粉加入水中加熱溶解，再將氧化石墨烯加入其中攪拌均勻，然后將金屬離子溶液加入其中攪拌成均一溶液，趁熱快速將該溶液轉入塑料管內，冷卻成凝膠后作為內部反應介質；以氫氧化鈉溶液作為外部反應液，在室溫條件下，通過自然滲透反應制備所得，氧化石墨烯記為GO，還原的氧化石墨烯記為rGO，鎳鐵類水滑石納米片記為NiFe-LDH，鎳鐵類水滑石納米片石墨烯記為NiFe-LDH/rGO；

所述鎳鐵類水滑石納米片石墨烯電催化劑的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟：

(1) 向50 mL的單口燒瓶加入30 mL去離子水，加入一定量的瓊脂粉，加熱攪拌至沸騰，使其濃度為0.5%~1.5%，再繼續熬制30 min，得到分散均勻呈透明狀的瓊脂溶膠；

(2) 稱取一定量的GO加入熬制好的熱溶膠中，攪拌使其分散均勻，使GO的含量為0.07~0.13 mg/mL，將其倒入50 mL燒杯中，再繼續加熱熬制，通過熱還原的方式將GO還原得到rGO；再按摩爾比為1~3：1的比例稱取Ni(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O，快速加入含瓊脂和rGO的溶膠中，攪拌使其溶解后形成均一溶膠，趁熱將上述溶膠轉移至塑料管中，使溶膠體積達到塑料管的2/3；

(3) 垂直靜置待溶膠完全凝固后，從每根塑料管的頂端加入濃度為42 mmol/L的 NaOH溶液，使其充滿塑料管，用保鮮膜封口；自然滲透反應48 h后切開塑料管將凝膠取出并保持形狀完好，將每根凝膠頂端的3 mm棄去，然后從上到下以每10 mm為單位分為上、中、下三段；同段樣品合并后用N,N-二甲基甲酰胺清洗數次，洗去瓊脂，再用去離子水和無水乙醇清洗數次，離心后得到鎳鐵類水滑石納米片石墨烯電催化劑NiFe-LDH/rGO。

2.根據權利要求1所述的一種鎳鐵類水滑石納米片石墨烯電催化劑的制備方法，其特征在于該制備方法步驟(2)中Fe(NO₃)₃·9H₂O的加入量為0.18 mmol；塑料管的直徑和長度分別為12 mm和100 mm；該制備方法所得的水滑石納米片呈矩形或正方形，納米片的橫向尺寸為500~700 nm，納米片以還原氧化石墨烯為基底原位生長在其表面，組成了復合結構。

3.根據權利要求1和2所述的一種鎳鐵類水滑石納米片石墨烯電催化劑的制備方法，其特征在于該方法所得的鎳鐵類水滑石納米片石墨烯催化劑用于堿性電解水陽極析氧反應。