[發明專利]一種聚合氯化鋁鐵及其制備方法和阻燃劑組合物

有效

• 申請號: 202010787662.3
• 申請日: 2020-08-07
• 公開（公告）號: CN111874953B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 孫英娟;高明;岳麗娜;黃保利;宋京朔;王太磊
• 申請（專利權）人: 華北科技學院
• 主分類號: C08K3/22
• 分類號: C08K3/22;C01G49/00;C08K3/16;C08K3/38;C08L27/06
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬小星

本發明涉及阻燃材料技術領域，提供了一種聚合氯化鋁鐵的制備方法，包括以下步驟：將氫氧化鈉溶液以3～4mL/min的速度滴加入氯化鋁溶液中，進行水解聚合反應，得到三價鋁的羥合物溶液；向得到的三價鋁的羥合物溶液中依次加入氯化鐵溶液、次氯酸鈉溶液和NaOH溶液，進行縮聚反應，得到聚合氯化鋁鐵溶液，去除溶劑后得到聚合氯化鋁鐵。實驗結果表明，將本發明制備方法得到的聚合氯化鋁鐵與三氧化二銻、硼酸鋅組成阻燃劑組合物，添加到PVC基體中構成的阻燃復合體系，具有優異的抑煙性能；各組分比例為1:3:3:100時，氧指數達到了32.8％，材料更難點燃，殘余物增多，具有優異的阻燃性能。

技術領域

本發明涉及阻燃材料技術領域，尤其涉及一種聚合氯化鋁鐵及其制備方法和阻燃劑組合物。

背景技術

目前，無機阻燃金屬系中的Sb₂O₃是軟質聚氯乙烯(PVC)較為常用的阻燃抑煙劑。但三氧化二銻的價格近幾年來受市場影響，價格走高。同時三氧化二銻自身也存在著諸多缺陷，如毒性大，抑煙效果不佳等。這使得尋找三氧化二銻的替代物或探究其更好的復配體系成為當下研究熱點。

聚合氯化鋁鐵(PAFC)起始分解溫度為208.9℃，含有大量羥基、無定形水和結晶水，受熱時分解釋放出的H₂O，分解后形成金屬氧化物Fe₂O₃和Al₂O₃，其熱分解特性和金屬水合物(ATH)相似：稀釋氧氣，降低燃燒體系的溫度，Al₂O₃能吸附煙核和煙粒；而PAFC中鐵系化合物在高溫區也存在較好的阻燃潛能，文獻證明，Fe₂O₃進一步轉化成FeCl₃形成Lewis酸，促進碳骨架的交聯和成炭；FeCl₃還能與PVC分解時生成的芳香族化合物反應，生成氯化芳香族化合物，減少有毒氣體的釋放；綜上分析，PAFC對聚合物具有潛在的阻燃可能性。然而根據所查文獻，直接將ATH和Fe₂O₃復配到PVC中比較常見，未見采用PAFC制備復合材料并系統研究其阻燃性能的報道。

并且，目前關于關于PAFC的制備方法的技術信息在公開的專利文獻中不乏見諸，如CN100554178C提供有“一種無機高分子絮凝劑PAFC的生產方法”，該專利方案廢酸液來源受到客觀限制。授權文本CN101172684B中公開了“利用粉煤灰工業化生產PAFC凈水劑的方法”，此方法需要消耗較多的工業鹽酸，因而仍有失經濟性?？梢?，現有的PAFC的制備方法存在制備方法復雜、原料來源受限以及有失經濟型的問題。因此，亟需一種阻燃效果好的PAFC簡單、環保的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單、環保的聚合氯化鋁鐵的制備方法，并且制備得到的聚合氯化鋁鐵能夠作為協效劑，配制三氧化二銻/硼酸鋅/聚合氯化鋁鐵體系的聚氯乙烯阻燃劑，具有優異的阻燃性能。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種聚合氯化鋁鐵的制備方法，包括以下步驟：

(1)將NaOH溶液滴加入AlCl₃溶液中，進行水解聚合反應，得到三價鋁的羥合物溶液；所述滴加的速度為3～4mL/min；所述AlCl₃溶液中的Al³⁺與所述NaOH溶液中的Na⁺的物質的量之比為2:1～6:1；

(2)向所述步驟(1)得到的三價鋁的羥合物溶液中依次加入FeCl₃溶液、次氯酸鈉溶液和NaOH溶液，進行縮聚反應，得到聚合氯化鋁鐵溶液；所述FeCl₃溶液中的Fe³⁺和所述NaOH溶液中的Na⁺的物質的量之比為5:7～5:8；

(3)將所述步驟(2)得到的聚合氯化鋁鐵溶液靜置，然后去除溶劑，得到聚合氯化鋁鐵。