[發(fā)明專利]一種過渡金屬硫化物大面積連續(xù)薄膜覆蓋率的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010783266.3
• 申請日: 2020-08-06
• 公開（公告）號: CN111896521A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張穎;蘭飛飛;楊丹丹;王軍山
• 申請（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N21/84
• 代理公司: 天津中環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 12105
• 代理人: 胡京生

本發(fā)明涉及一種過渡金屬硫化物大面積連續(xù)薄膜覆蓋率的檢測方法，采用微分干涉顯微鏡明確大面積連續(xù)膜的檢測區(qū)域，采用配置LabSpec測試軟件的拉曼光譜儀檢測整個區(qū)域，設(shè)定掃描區(qū)域的坐標(biāo)和光斑移動步長，逐點(diǎn)面掃描，得到過渡金屬硫化物連續(xù)膜的面掃描拉曼光譜，用雙線夾取特征峰所對應(yīng)的X軸方向的坐標(biāo)位置，自動計(jì)算特征峰與X坐標(biāo)軸之間夾取區(qū)域的區(qū)域面積，根據(jù)區(qū)域面積生成面掃描圖像，黑色區(qū)域即為無特征峰、是面積不連續(xù)的區(qū)域，總區(qū)域的面積減去不連續(xù)的區(qū)域總面積與總區(qū)域的面積比值，即為連續(xù)膜的覆蓋率。效果是，能夠大大降低檢測時間，且能夠直觀、準(zhǔn)確的提供整個掃描區(qū)域連續(xù)膜的覆蓋情況。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硫化物的檢測分析方法，特別涉及一種過渡金屬硫化物大面積連續(xù)薄膜覆蓋率的檢測方法。

背景技術(shù)

過渡金屬硫化物由過渡金屬M(fèi)與硫族金屬X組成，其化學(xué)分子通式為MX₂，是一類新型的二維半導(dǎo)體材料。單層的二維過渡金屬硫化物具有石墨烯所不具備的直接帶隙結(jié)構(gòu)，禁帶寬度為1~2ev。其較高的電子遷移率、較強(qiáng)的發(fā)光效率及優(yōu)異的熱穩(wěn)定性在光電探測器、場效應(yīng)晶體管等光電領(lǐng)域中有著廣泛應(yīng)用。為確保器件的使用性能，在薄膜上制作的電極，必須要確保薄膜的連續(xù)性。大面積的連續(xù)膜，能夠完成整片留片的器件制作，大大提高了材料的使用效率，因此薄膜連續(xù)性的檢測至關(guān)重要。

目前，檢測連續(xù)薄膜覆蓋率的主要方法為直觀的表面形貌觀察法，在微分干涉顯微鏡下觀察不同區(qū)域的表面形貌，判定晶疇之間薄膜的連續(xù)性。此方法能直觀、清楚的觀察到薄膜的表面形貌及連續(xù)性特征，但大面積連續(xù)薄膜覆蓋率的判定時間長、效率低，相同區(qū)域在顯微鏡的視野置換過程中易重復(fù)判定，不能提供檢測區(qū)域連續(xù)膜的整合信息。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種過渡金屬硫化物大面積連續(xù)薄膜覆蓋率的檢測方法，采用配置LabSpec測試軟件的拉曼光譜儀，對檢測區(qū)域進(jìn)行拉曼信息的面掃描，通過材料的拉曼特征峰信息，判定過渡金屬硫化物大面積連續(xù)薄膜的覆蓋情況，能夠大大降低檢測判定時間，同時能夠計(jì)算出大面積連續(xù)膜的覆蓋率，提供完整的大面積薄膜的覆蓋信息。具體技術(shù)方案是，一種過渡金屬硫化物大面積連續(xù)薄膜覆蓋率的檢測方法，采用微分干涉顯微鏡和配置LabSpec測試軟件的拉曼光譜儀，其特征在于：檢測步驟為，

一、明確大面積連續(xù)膜的檢測區(qū)域，區(qū)域?yàn)橐汛_定邊長的方形區(qū)域或已確定半徑的圓形區(qū)域；

二、用微分干涉顯微鏡在方形或圓形區(qū)域邊緣的圓圈標(biāo)識處對薄膜的連續(xù)性進(jìn)行初步判定，若區(qū)域內(nèi)絕大部分為連續(xù)薄膜，則進(jìn)行下一步，若不連續(xù)薄膜區(qū)域較大，則重新選定檢測區(qū)域；

三、使用拉曼光譜儀對連續(xù)膜進(jìn)行面掃描，激光器的光源波長選取325nm、488nm或514.5nm，顯微鏡選取10×或50×，波數(shù)檢測范圍為100~1000cm^-1，

1）、用Si材料對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，使拉曼光譜的特征峰值位于520.7cm^-1，將激光光斑移動到檢測平臺的中心位置，將此處規(guī)定為檢測平臺的原點(diǎn)，

2）、將樣品放置于檢測平臺上，使樣品的中心位置與檢測區(qū)域的原點(diǎn)重合，將激光模式轉(zhuǎn)換至光學(xué)模式，選定顯微鏡的放大倍數(shù)，聚焦樣品表面，直至看到清晰的薄膜形貌，轉(zhuǎn)換回激光模式，

3）、在拉曼光譜儀中選定圓形或方形測試區(qū)域，設(shè)定掃描區(qū)域的坐標(biāo)和光斑移動步長，

4）、根據(jù)光斑移動步長確定各掃描點(diǎn)位置，并進(jìn)行各掃描點(diǎn)的逐點(diǎn)面掃描，得到面掃描拉曼光譜，

5）、用雙線夾取每個掃描點(diǎn)特征峰所對應(yīng)的X軸方向的坐標(biāo)位置，自動計(jì)算特征峰與X坐標(biāo)軸之間夾取區(qū)域的區(qū)域面積，根據(jù)區(qū)域面積生成面掃描圖像，黑色區(qū)域即為無特征峰、是面積不連續(xù)的區(qū)域；

6）、根據(jù)各掃描點(diǎn)的不連續(xù)區(qū)域面積，計(jì)算不連續(xù)的區(qū)域的總面積，