[發明專利]一種納米氧化鋯粉體的制備方法

有效

• 申請號: 202010776899.1
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111848161B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 施利毅;袁帥;王漪
• 申請（專利權）人: 上海大學（浙江·嘉興）新興產業研究院
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626;B82Y40/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬小星

本發明提供了一種納米氧化鋯粉體的制備方法，包括以下步驟：將無機鋯鹽、無機釔鹽與水混合，得到混合溶液；將所述混合溶液滴加到氨水溶液中，進行沉淀反應，得到沉淀液；將所述沉淀液與有機溶劑混合，得到前驅體沉淀液；將所述部分前驅體沉淀液進行過濾，得到前驅體；將所述前驅體與所述剩余前驅體沉淀液混合后過濾，得到粉體；將所述粉體進行煅燒，得到納米氧化鋯粉體。本發明通過添加有機溶劑有效降低介質介電常數，降低離子間的靜電斥力，從而獲得單分散的球形氧化鋯粉體；在煅燒前將粉體和前驅體沉淀液混合，進一步降低顆粒表面缺陷與表面活性，進而制備得到了低比表面積的納米氧化鋯粉體，實現了氧化鋯粉體的低比表面積，高燒結活性。

技術領域

本發明屬于陶瓷粉末制備技術領域，具體涉及一種納米氧化鋯粉體的制備方法。

背景技術

氧化鋯陶瓷以其優異的物理和化學性能在催化、氧氣敏感傳感器、高溫固態燃料電池、耐火材料化學惰性表面材料、外觀裝飾材料以及生物材料等多領域廣泛應用，成為當今研究開發的熱點之一。

高性能氧化鋯粉體必須具備兩個條件：一是具有良好的燒結性能，燒結致密度需達到99％以上，因此要求氧化鋯粉體的顆粒尺寸盡可能的?。欢?、為了有益于成型，氧化鋯粉體必須能與各種粘結劑混合良好，需要粘結劑均勻地與氧化鋯粉體黏連，因此要求氧化鋯粉體的比表面積不宜過大。這兩個要求往往是相互矛盾的，即如果燒結性能好，就需要氧化鋯粉體顆粒細，但易發生團聚，導致無法與粘結劑均勻混合，進而使得物料的成型性差；反之，增加氧化鋯的顆粒尺寸，雖然會使物料的成型性強，但勢必會導致燒結性能下降。例如專利CN99124041.3涉及一種低溫燒結的氧化鋯粉體，該粉體燒結活性較好，但其比表面積達110m²/g，難以進行柔性成型；再例如專利CN02115615.8涉及一種可控比表面積的氧化鋯粉體，雖然能夠實現低比表面積，但粉體的燒結活性較差。

因此，亟需對制備方法改進以同時實現氧化鋯的低比表面積和高燒結性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米氧化鋯粉體的制備方法。本發明提供的制備方法制備得到的氧化鋯粉體比表面積低，燒結活性高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種納米氧化鋯粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將無機鋯鹽、無機釔鹽與水混合，得到混合溶液；

(2)將所述步驟(1)得到的混合溶液滴加到氨水溶液中，進行沉淀反應，得到沉淀液；

(3)將所述步驟(2)得到的沉淀液與有機溶劑混合，得到前驅體沉淀液；

(4)將所述步驟(3)得到的部分前驅體沉淀液進行過濾，得到前驅體；

(5)將所述步驟(4)得到的前驅體與所述步驟(3)得到的剩余前驅體沉淀液混合后過濾，得到粉體；

(6)將所述步驟(5)得到的粉體進行煅燒，得到納米氧化鋯粉體。

優選地，所述步驟(1)中無機鋯鹽與無機釔鹽的物質的量之比為100：(2～4)。

優選地，所述步驟(1)中無機鋯鹽包括氧氯化鋯、硝酸鋯中的至少一種；所述無機釔鹽包括硝酸釔、氯化釔中的至少一種。

優選地，所述步驟(1)中混合溶液中鋯離子濃度為0.2～2mol/L。

優選地，所述步驟(2)中混合溶液中鋯離子與氨水溶液中NH₃·H₂O的物質的量之比為1：(2.2～3)。

優選地，所述步驟(3)中沉淀液與有機溶劑的體積比為1：(2～5)。

優選地，所述步驟(3)中有機溶劑包括乙醇、正丙醇、異丙醇和丙酮中的一種。