[發明專利]一種多取代茚酮衍生物的制備方法有效
| 申請號: | 202010775017.X | 申請日: | 2020-08-05 |
| 公開(公告)號: | CN111807942B | 公開(公告)日: | 2022-11-18 |
| 發明(設計)人: | 馮亞棟;肖玉娟;傅奇 | 申請(專利權)人: | 廈門華廈學院 |
| 主分類號: | C07C45/00 | 分類號: | C07C45/00;C07C49/563;C07C49/567 |
| 代理公司: | 廣東金泰智匯專利商標代理事務所(普通合伙) 44721 | 代理人: | 江麗嬌 |
| 地址: | 361024 福*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 取代 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種制備式(3)化合物的方法,
其包括:在溶劑中,式(1)化合物與式(2)化合物在光照條件下發生反應,經后處理,生成式(3)化合物;其中,R1選自氫、烷基、鹵素、甲氧基、三氟甲基、N,N-二甲基和甲硫基;R2選自芳基。
2.根據權利要求1所述的方法,所述的溶劑包括選自二氯乙烷、1,4-二氧六環、甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇中的至少一種;或者所述的溶劑包括選自乙腈和甲苯中的至少一種;或者所述的溶劑為乙腈。
3.根據權利要求1-2任一項所述的方法,所述的光照的光源為100W~400W的紫外燈;或者所述的光照的光源為150W~350W的紫外燈;或者所述的光照的光源為200W~350W的紫外燈;或者所述的光照的光源為250W~300W的紫外燈。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法,所述光照的最大波長為365nm以下;或者所述光照的最大波長為254nm~365nm;或者所述光照的最大波長為365nm。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法,所述反應的溫度為100℃~200℃;或者所述反應的溫度為120℃~160℃;或者所述反應的溫度為120℃~150℃;或者所述反應的溫度為130℃~140℃;或者所述反應的溫度為140℃~145℃。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法,所述反應的時間為20h~80h;或者所述反應的時間為24h~72h;或者所述反應的時間為48h~72h;或者所述反應的時間為30h~60h;或者所述反應的時間為60h~72h;或者所述反應的時間為48h~60h;或者所述反應的時間為40h~50h;或者所述反應的時間為48h。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法,所述式(1)化合物與式(2)化合物的投料摩爾比為0.5:1~10:1;或者所述式(1)化合物與式(2)化合物的投料摩爾比為1:1~5:1;或者所述式(1)化合物與式(2)化合物的投料摩爾比為3:1~5:1;或者所述式(1)化合物與式(2)化合物的投料摩爾比為3:1~4:1;或者所述式(1)化合物與式(2)化合物的投料摩爾比為3:1;或者所述式(1)化合物與式(2)化合物的投料摩爾比為4:1;或者所述式(1)化合物與式(2)化合物的投料摩爾比為5:1。
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法,所述的后處理包括:冷卻,加有機溶劑稀釋,用水萃取,干燥有機相,過濾,分離。
9.根據權利要求8所述的方法,所述有機溶劑包括選自二氯乙烷、1,4-二氧六環、甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇中的至少一種。
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