[發明專利]一種以醋酸銨介導的苯并咪唑類化合物的合成方法

在審

• 申請號: 202010774339.2
• 申請日: 2020-08-05
• 公開（公告）號: CN111909096A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 朱小明;庾江喜;馮泳蘭;張復興;王成勇
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: C07D235/06
• 分類號: C07D235/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以醋酸銨介導的苯并咪唑類化合物的合成方法，其特征在于，包含如下步驟：

在反應管中，加入鄰苯二胺類化合物、二甲基亞砜和添加劑，在130~150 ℃下攪拌反應，反應結束后冷卻至室溫，產物經分離純化，得到所述苯并咪唑類化合物。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，合成過程的化學反應方程式如下所示：

式中，R₁選自氫、甲基、甲氧基、鹵素基、酯基、氰基、硝基、芳酮中的一種及以上；R₂選自甲基、芐基、苯基中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述鄰苯二胺類化合物為鄰苯二胺，3,4-二氨基甲苯，4-甲氧基鄰苯二胺，4-氟鄰苯二胺，4-氯鄰苯二胺，4-溴鄰苯二胺，3,4-二氨基苯甲酸甲酯，4-氰基鄰苯二胺，4-硝基鄰苯二胺，3,4-二氨基二苯甲酮，2,3-二氨基甲苯，4,5-二甲基-1,2-苯二胺，4-溴-5-甲基苯-1,2-二胺，4,5-二氯-1,2-苯二胺，N-苯基鄰苯二胺，N-甲基鄰苯二胺，N-芐基鄰苯二胺。

4.根據權利要求1-3所述的合成方法，其特征在于，所述二甲基亞砜為2ml。

5.根據權利要求1-3所述的合成方法，其特征在于，所述添加劑1為碳酸銨、醋酸銨中的一種；所述添加劑1的加入量與鄰碘苯胺衍生物的摩爾比為5~7:1。

6.根據權利要求1-3所述的合成方法，其特征在于，所述添加劑2為水；所述添加劑2的加入量為40~120 ul。

7.根據權利要求1-3所述的合成方法，其特征在于，所述攪拌溫度為130~150 ℃。

8.根據權利要求1-3所述的合成方法，其特征在于，所述反應時長為8~12小時。

9.根據權利要求1-3所述的合成方法，其特征在于，所述分離純化的操作為：將反應液用乙酸乙酯萃取，合并有機相，使用無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓蒸除有機溶劑，得粗產物，經柱層析提純，得到所述苯并咪唑類化合物。