[發明專利]一種勞拉西泮雜質C的制備工藝在審
| 申請號: | 202010773904.3 | 申請日: | 2020-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN111732549A | 公開(公告)日: | 2020-10-02 |
| 發明(設計)人: | 廖俊;趙成安;付林;代先朋;曾建華;鄒謹霜;王運波 | 申請(專利權)人: | 華中藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D239/74 | 分類號: | C07D239/74 |
| 代理公司: | 上海精晟知識產權代理有限公司 31253 | 代理人: | 劉寧 |
| 地址: | 441021 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 勞拉 雜質 制備 工藝 | ||
1.一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
在非質子溶劑中,加入勞拉西泮、催化劑、緩沖試劑進行保溫反應,提純后得到勞拉西泮雜質C。
2.根據權利要求1所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述非質子溶劑為甲苯或乙酸乙酯。
3.根據權利要求1所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述的催化劑為對甲苯磺酸。
4.根據權利要求1所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述的緩沖試劑為三乙胺。
5.根據權利要求1所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述保溫反應溫度為50℃~70℃。
6.根據權利要求1所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述提純步驟為:粗品經水洗、干燥后,減壓濃縮,醇類溶劑置換,加入溶析劑得到純化勞拉西泮雜質C。
7.根據權利要求6所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述醇類溶劑為甲醇或乙醇。
8.根據權利要求6所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述水洗為用飽和鹽水洗至中性。
9.根據權利要求6所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述干燥過程用無水硫酸鈉干燥,并濾除固體。
10.根據權利要求6所述的一種勞拉西泮雜質C的制備工藝,其特征在于,所述溶析劑為異丙醚或石油醚。
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