[發(fā)明專利]一種微合金化醫(yī)用抗菌Zn－Mg－Ag合金及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010772208.0 | 申請日： | 2020-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN112080655B | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 顧雪楠;陳凱;王一凡;樊瑜波 | 申請（專利權）人： | 北京航空航天大學 |
| 主分類號： | C22C1/02 | 分類號： | C22C1/02;C22C18/00;A61L27/04;A61L29/02;A61L31/02 |
| 代理公司： | 北京永創(chuàng)新實專利事務所 11121 | 代理人： | 冀學軍 |
| 地址： | 100191*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合金 醫(yī)用 抗菌 zn mg ag 及其 制備 方法 | ||
1.制備微合金化醫(yī)用抗菌Zn－Mg－Ag合金的方法，其特征在于包括有下列步驟：
步驟一，依據(jù)目標成分的原料準備；
目標成分為Zn－(0.01～1)Mg－(0.01～1)Ag，用量選用質(zhì)量百分比；
步驟二，先真空感應熔煉隨后熔模鑄造制得鑄態(tài)醫(yī)用合金；
步驟201、清潔坩堝；為了防止雜質(zhì)進入所煉的合金中，在熔煉之前需要將石墨坩堝，攪拌勺和模具清洗干凈；清洗后，在坩堝壁內(nèi)、模具和攪拌勺上都均勻涂覆NaSiO3和滑石粉，起到隔離和保護作用；
步驟202、預熱坩堝；將干凈的石墨坩堝爐放入真空感應熔煉爐內(nèi)，將溫度調(diào)至350℃～500℃，并且利用熔煉爐產(chǎn)生的余熱來烘干坩堝、模具和攪拌勺，這樣有利于降低合金凝固速率，減少鑄造缺陷；
步驟203、向爐內(nèi)通入充足的氬氣保護氣體；
步驟204、在通入保護氣體10分鐘后，向坩堝內(nèi)加入高純Zn原料，并在保護氣體下保溫5～30分鐘后，將溫度調(diào)至500℃～800℃，熔煉2～10分鐘后，制得完全熔化的Zn熔液；
步驟205、待爐內(nèi)純Zn原料完全熔化之后，向坩堝內(nèi)放入純Mg，保溫3～30分鐘，將溫度調(diào)至650℃～800℃，熔煉2～10分鐘后，制得完全熔化的Zn+Mg熔液；
步驟206、待爐內(nèi)純Zn和純Mg原料完全熔化之后，向坩堝內(nèi)放入純Ag，保溫3～30分鐘，將溫度調(diào)至750℃～800℃，熔煉2～10分鐘后，制得完全熔化的Zn+Mg+Ag熔液；
步驟207、將完全熔化的Zn+Mg+Ag熔液轉(zhuǎn)入保溫爐，在溫度200℃～400℃下倒入鑄造型腔直到充滿型腔，澆注完畢后；隨后進行水冷冷卻，使合金液凝固；最后脫模得到鑄態(tài)的醫(yī)用Zn－(0.01～1)Mg－(0.01～1)Ag合金；
鑄造型腔是砂型、石墨型、金屬型；
步驟三，多道次擠壓熱變形制得醫(yī)用合金棒材；
步驟301、將經(jīng)步驟二制得的鑄態(tài)的醫(yī)用Zn－(0.01～1)Mg－(0.01～1)Ag合金在溫度200～260℃下保溫1～2小時；
步驟302、模具預熱，通過中頻加熱的方式，將擠壓模預先加熱到300℃～380℃，關閉中頻加熱；
步驟303、合模加壓，將經(jīng)步驟301處理后的合金置于擠壓模具中進行合模，調(diào)節(jié)壓力為100～500MPa ，擠壓比為36:1、擠壓速率為1～5mm/s；加壓時，持續(xù)對擠壓模具進行中頻加熱，加熱溫度為300℃～400℃；
步驟304、保壓，關閉中頻加熱，對擠壓模持續(xù)產(chǎn)生100～500MPa 的壓力，并持續(xù)40～60秒；
步驟305、二次加壓，持續(xù)對擠壓模進行中頻加熱，加熱溫度為300℃～400℃，壓力為100～500MPa ，加壓時間10～20秒；
步驟306、水冷降溫，關閉中頻加熱，在擠壓模中注入冷卻循環(huán)水，將擠壓模溫度降低到110～130℃時開模，制得直徑為5～15mm的微合金化醫(yī)用Zn－(0.01～1)Mg－(0.01～1)Ag合金棒材。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備微合金化醫(yī)用抗菌Zn－Mg－Ag合金的方法，其特征在于：在步驟一中考慮到熔煉過程中合金的損耗，Mg和Ag金屬的質(zhì)量百分比應比名義成分高10～15％備料，Zn金屬的質(zhì)量百分比應比名義成分高15～20％備料。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備微合金化醫(yī)用抗菌Zn－Mg－Ag合金的方法，其特征在于：在步驟205和步驟206的熔煉過程中，使用攪拌勺進行均勻化處理，在攪拌過程中不斷去除表面存在的一些浮渣。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備微合金化醫(yī)用抗菌Zn－Mg－Ag合金的方法，其特征在于：在步驟204、步驟205和步驟206的放料過程中，要通過使用夾具夾住裝有原材料的坩堝，將待加入材料緩慢放入至坩堝內(nèi)。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備微合金化醫(yī)用抗菌Zn－Mg－Ag合金的方法，其特征在于：制得的合金中主要是由Zn基體，并存在金屬間化合物Mg2Zn11和AgZn3相；合金的屈服強度為130～250MPa，抗拉強度150～285MPa，延伸率為2～37％，對金黃色葡萄球菌的抗菌率為42～80％。
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