[發明專利]一種竹纖維的直接硝化方法

在審

• 申請號: 202010771682.1
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111808203A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 劉吉平;劉克普;吉偉生;于保藏;李琪軍;周天馳
• 申請（專利權）人: 江西吉潤花炮新材料科技有限公司
• 主分類號: C08B5/02
• 分類號: C08B5/02;C08B5/04
• 代理公司: 北京正陽理工知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 鄔曉楠

本發明公開的一種竹纖維的直接硝化方法，屬于煙火藥制備技術領域。將竹纖維進行預處理；先后將水、濃硫酸、發煙硝酸注入到攪拌釜內攪拌至竹纖維硝化完畢；將混酸放出；直至流出的水的pH值范圍為6～7；添加水、開啟攪拌，加熱至沸騰；將漂浮的硝化竹纖維棄除后，放水直至流出的水的pH值范圍為7；添加水，加入小蘇打并攪拌溶解，調節桶內水的pH值為10～11后，加熱；過濾直至流出的水的pH值范圍為7；將硝化后的竹纖維取出、甩干、干燥、取出，即得硝化竹纖維。本發明能夠去除硝化竹纖維產物中的未硝化以及硝化不完全的竹纖維素成分，得到純度及硝化度較高的產品；竹纖維預處理方法能夠疏松竹纖維素晶體結構，從而有效提高竹纖維直接硝化效率。

技術領域

本發明涉及一種竹纖維的直接硝化方法，屬于煙火藥制備技術領域。

背景技術

我國是世界上的產竹大國，有著豐富的竹子資源，硝化竹纖維素是由竹纖維素經硝硫混酸硝化而成，屬硝酸酯類，是繼硝化棉之后的另一種硝化纖維素來源。硝化纖維素有軍用和民用兩大應用領域，含氮量高的用以制造單基藥、無煙火藥、花炮藥；含氮量低的用以制造噴漆、人造革、膠片、塑料等。因此，硝化竹纖維素有著很廣闊的生產前景。

硝化竹纖維素的主要原料竹纖維素來源于竹子，需要經過三個環節：由竹子制備竹纖維、然后由竹纖維制備竹纖維素，最后再由竹纖維素制備硝化竹纖維素。這三個環節的每一個環節，都需要用到大量的酸堿溶液，尤其是后兩個環節使用更多。這意味著，硝化竹纖維素的整個制備過程，都是存在嚴重的環境污染的。因此，對硝化竹纖維素的制備環節進行優化，具有重要的意義。為此，本發明提供了一種由竹纖維直接硝化得硝化竹纖維素的方法，該方法可將竹纖維直接硝化得到硝化竹纖維素，從而對硝化竹纖維素的制備工藝路線大大縮短；該方法所需要的竹纖維需要經過預處理，因此本發明同時還提供了一種直接硝化用竹纖維的預處理方法，該方法能夠疏松竹纖維素晶體結構，從而有效提高竹纖維的直接硝化效率。

發明內容

本發明的目的是提供一種竹纖維的直接硝化方法，能夠去除硝化竹纖維產物中的未硝化以及硝化不完全的竹纖維素成分，得到純度及硝化度較高的產品；竹纖維預處理方法能夠疏松竹纖維素晶體結構，從而有效提高竹纖維直接硝化效率。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種竹纖維的直接硝化方法，具體步驟如下：

步驟一、將竹纖維進行預處理；

步驟二、按照(65～75)：(25～35)：(5～10)的質量比分別稱取濃硫酸、發煙硝酸和水。在攪拌狀態下，先后將水、濃硫酸、發煙硝酸注入到真空攪拌釜內，攪拌3～10分鐘后，將真空攪拌釜內溫度冷卻至5～15℃；

步驟三、在攪拌狀態下，將步驟一預處理后的竹纖維分5～10批加入至真空攪拌釜的混酸中，并始終保持混酸溫度為15～25℃；竹纖維添加完畢后，保持釜內溫度不變，將真空攪拌釜密封并抽真空，繼續攪拌15～40分鐘后，將釜內壓力增加至1～5個大氣壓，繼續攪拌5～20分鐘后停止攪拌，此時竹纖維硝化完畢；

步驟四、打開步驟三中真空攪拌釜底部的過濾閥門，將攪拌釜內的混酸放出；保持過濾閥門開啟，向真空攪拌釜內添加0～15℃的水沖洗硝化后的竹纖維，并使沖洗后的水由底部過濾閥門流出，直至流出的水的pH值范圍為6～7，此時關閉底部過濾閥門；

步驟五、向真空攪拌釜內添加水，直至完全浸沒硝化后的竹纖維；開啟攪拌，在攪拌狀態下，將真空攪拌釜內的水加熱至沸騰，保持攪拌和沸騰狀態1～3小時后，停止加熱；

步驟六、將真空攪拌釜內漂浮的硝化竹纖維棄除后，打開真空攪拌釜底部的過濾閥門，將攪拌釜內的水放出；保持過濾閥門開啟，向真空攪拌釜內添加10～25℃的水沖洗硝化后的竹纖維，并使沖洗后的水由底部過濾閥門流出，直至流出的水的pH值范圍為7，此時關閉底部過濾閥門；