[發明專利]一種濕法紡絲的高強粗旦聚乙烯醇纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202010770659.0
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN112095159B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 鄒黎明;王華君;李文剛;吳迪;王艷麗;王超;孫晨凱;許永靜
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01D1/02;D01D5/16;D01F6/50;D01F1/10;D01D4/02;D01D1/10
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

本發明涉及一種濕法紡絲的高強粗旦聚乙烯醇纖維及其制備方法，將聚合度為3000～3500，醇解度為98～99％的聚乙烯醇溶于DMSO中，加入La₂O₃至聚乙烯醇完全溶解后得紡絲液(聚乙烯醇的含量為20～22wt％，La₂O₃的含量為0.8～1.0wt％)；再進行濕法紡絲(噴絲孔孔徑為0.42～0.45mm)，并依次經過第一級凝固浴(溫度為?12～?10℃)、第一次拉伸(拉伸倍數為2.0～2.2倍)、第二級凝固浴(溫度為?2～0℃)，第一次熱拉伸、萃取和第二次熱拉伸后制得纖維，該纖維的纖度為19.2～21.1dtex，斷裂強度為13.1～14.6cN/dtex，彈性模量為320～339cN/dtex。

技術領域

本發明所屬聚乙烯醇(PVA)纖維的技術領域，涉及一種濕法紡絲的高強粗旦聚乙烯醇纖維及其制備方法。

背景技術

高強度混凝土所具有的特性使其在道路橋梁、水利市政、海工裝備、軍工國防等領域擁有相當廣闊的應用前景。然而，眾所周知，普通混凝土本身有脆性開裂、韌性不足等缺點。而高強高模聚乙烯醇纖維因其強度高、模量大、粘合力強等優點，常被用于水泥基增強材料，但由于普通的高強高模聚乙烯醇纖維的纖度較低，每噸混凝土的最大纖維摻量僅為1.5公斤左右，而每噸混凝土的高強粗旦聚乙烯醇纖維的最大纖維摻量可達到20公斤左右，這樣能很好地克服脆性大，韌性不足的缺點，從而能夠滿足高強混凝土的性能要求。

目前僅熔融紡絲法可以制備出纖度較高的聚乙烯醇纖維，但也因其制備的聚乙烯醇纖維強度模量不高(斷裂強度一般≤10cN/dtex，彈性模量一般≤190cN/dtex)，且因生產工藝特殊等原因難以用來工業化制備高強粗旦聚乙烯醇纖維。

而普通濕法紡絲工藝中紡絲液濃度低，噴絲板孔徑小，且經過凝固、萃取浴及高倍熱拉伸等工藝流程使得纖維的纖度較低。在現有設備及工藝的基礎上難以采用濕法紡絲制備出兼具高強和粗旦的聚乙烯醇纖維。所以，有必要研究濕法紡絲的高強粗旦聚乙烯醇纖維及其制備方法。

發明內容

本發明為了解決現有技術中存在的問題，提供一種濕法紡絲的高強粗旦聚乙烯醇纖維及其制備方法，以粒徑為20～40nm的La₂O₃納米粒子做交聯劑，采用聚合度為3000～3500，醇解度為98～99％的聚乙烯醇做原料進行濕法紡絲，得到的初生纖維依次經兩級凝固浴和兩次熱拉伸后制得高強粗旦聚乙烯醇纖維；

為了達到上述目的，采用的技術方案如下：

一種濕法紡絲的高強粗旦聚乙烯醇纖維的制備方法，先將聚合度為3000～3500，醇解度為98～99％的聚乙烯醇溶于DMSO中，加入粒徑為20～40nm的La₂O₃納米粒子至聚乙烯醇完全溶解后得到高濃度紡絲液；再進行濕法紡絲，得到的初生纖維依次經過第一級凝固浴、第一次拉伸、第二級凝固浴、第一次熱拉伸、萃取和第二次熱拉伸后制得高強粗旦聚乙烯醇纖維；選用此種中高聚合度的聚乙烯醇紡絲是因為過高聚合度的聚乙烯醇紡絲工藝復雜，生產上比較困難，且經高倍拉伸后纖維直徑變細的幅度較大，不利于制備粗旦纖維；而聚合度過低則因末端缺陷多，不利于制備高強度聚乙烯醇纖維。而高醇解度也有利于制備高強度纖維，因醇解度小會因大分子帶有較大側基而影響纖維結晶度的提高，而醇解度再高則工藝上較難實現；

所述第一級凝固浴的溫度為-12～-10℃；第二級凝固浴的溫度為-2～0℃；第一級凝固浴和第二級凝固浴的溶劑均為甲醇或乙醇；

所述高濃度紡絲液中，聚乙烯醇的質量分數為20～22wt％，La₂O₃納米粒子的質量分數為0.8～1.0wt％；濕法紡絲工藝中，噴絲孔孔徑為0.42～0.45mm；