[發明專利]一種高聚合度高間規度聚乙烯醇及其制備方法

有效

• 申請號: 202010770658.6
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN112062892B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 鄒黎明;王華君;李文剛;吳迪;王艷麗;孫晨凱;王超;何鈞煒
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08F218/10
• 分類號: C08F218/10;C08F218/08;C08F8/00
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征是：是以VBz、VAc和VPi為單體，采用乳液聚合法共聚制得預聚物，再使預聚物醇解的方法制備高聚合度高間規度聚乙烯醇，包括如下步驟：

(1)將VBz、VAc、VPi和引發劑在一定條件下進行乳液聚合得到預聚物PVBz-co-PVAc-co-PVPi；所述引發劑為KPS和DMEA的混合物，所述乳液聚合的乳化劑為SDS和OP-10的混合溶液；VBz、VAc和VPi的摩爾比為20:30～50:50～30；所述一定條件下的溫度為20～30℃；

(2)將PVBz-co-PVAc-co-PVPi溶于甲醇中得到PVBz-co-PVAc-co-PVPi/甲醇溶液；

(3)將一定濃度的NaOH/甲醇溶液緩慢加入到PVBz-co-PVAc-co-PVPi/甲醇溶液中，邊加邊攪拌出現白色產物后再靜置反應一定時間后得到高聚合度高間規度聚乙烯醇；醇解時NaOH/甲醇溶液的加入速度為2～3mL/min，邊加邊攪拌直至白色產物出現停止加入并繼續攪拌至反應結束；

所述高聚合度高間規度聚乙烯醇的聚合度為9000～21000，間規度為54～65％，熔點為237℃～256℃。

2.根據權利要求1所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述VBz、VAc和VPi的總加入量與所述引發劑的摩爾比為100:0.4～0.6；引發劑中KPS和DMEA的摩爾比為5.0:2.0～3.0。

3.根據權利要求2所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，所述VBz、VAc和VPi的總加入量與所述乳化劑的加入量的摩爾比為100:1.0～2.0；乳化劑中SDS和OP-10的摩爾比為5.0:1.0～2.0。

4.根據權利要求3所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述一定條件為溫度：20～30℃、時間：6～8h、在不斷攪拌并用氮氣或二氧化碳做保護氣下進行。

5.根據權利要求1所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述一定條件反應后還進行提純、烘干。

6.根據權利要求5所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述的提純是指采用正己烷去除剩余的單體；所述烘干溫度為60～80℃，時間為12～20h。

7.根據權利要求1所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述的PVBz-co-PVAc-co-PVPi/甲醇溶液的濃度為9～10wt％。

8.根據權利要求1所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述NaOH/甲醇溶液的濃度為98～100g/L。

9.根據權利要求8所述的一種高聚合度高間規度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述白色產物出現后的反應時間為0.4～0.6h，反應溫度為50～55℃。