[發(fā)明專利]一種環(huán)保型塑料增塑劑環(huán)氧大豆油的制備方法

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• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111892558A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李俊樂
• 申請（專利權(quán)）人: 李俊樂
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12;C07D303/42;B01J31/38;B01J31/18;C08K5/1515
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1.一種環(huán)保型塑料增塑劑環(huán)氧大豆油的制備方法，其特征在于：向反應(yīng)釜中分別加入大豆油和催化劑，將其加熱到40℃，隨后向其中滴加30 wt%的雙氧水并于10 min內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)升溫到60~70℃反應(yīng)2~4h后，將催化劑過濾、洗滌、干燥后循環(huán)使用，將所得混合液進行蒸餾分離后獲得環(huán)氧大豆油；所述催化劑是由V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂與鈦基雜多酸型固態(tài)離子液體相結(jié)合而成的。

2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型塑料增塑劑環(huán)氧大豆油的制備方法，其特征在于：所述催化劑是通過如下步驟實現(xiàn)的：

（1）TiO₂-ZrO₂復(fù)合氧化物的制備

將硫酸氧鈦、硝酸氧鋯和CTAB分散到去離子水中并攪拌20 min使其完全溶解獲得均相的混合溶液，隨后向其中加入尿素并于90℃下保持12~18 h，待反應(yīng)混合物冷卻到室溫后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥后于550~650℃焙燒處理6~8 h得到TiO₂-ZrO₂復(fù)合氧化物；

（2）V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂的制備

將釩酸銨、鉬酸銨和草酸分散到去離子水中，在室溫下攪拌30min，然后向其中加入TiO₂-ZrO₂，將所得混合物轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中于70℃下緩慢蒸干，然后將所得產(chǎn)物于600℃下焙燒6h，得到固體超強酸V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂；

（3）離子液體前驅(qū)體2-CA-MIM的制備

將N-甲基咪唑和對二甲苯加入到反應(yīng)釜中，向其中通入氬氣30~60 min以驅(qū)除反應(yīng)釜中的氧氣，接著向其中滴加2-氯乙酸并在90~110℃下攪拌反應(yīng)2~4 h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜冷卻到室溫并將產(chǎn)物進行過濾，最后將所得沉淀于70~90℃真空干燥4~6 h后得到的固體為離子液體前驅(qū)體，記為2-CA-MIM；

（4）鈦基雜多酸型離子液體與V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂的原位復(fù)合

將磷鉬酸、硫酸氧鈦、2-CA-MIM、V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂和去離子水加入到單口燒瓶中，在室溫下攪拌30min于90~120℃下回流處理4~6 h，將所得產(chǎn)物進行過濾、洗滌、干燥后得到V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂與鈦基雜多酸型離子液體的復(fù)合催化劑；其中磷鉬酸、硫酸氧鈦和2-CA-MIM制得Ti_0.5[2-CA-MIM]PMo₁₂O₄₀、Ti_0.25[2-CA-MIM]₂PMo₁₂O₄₀、Ti_0.25[2-CA-MIM]HPMo₁₂O₄₀ 中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型塑料增塑劑環(huán)氧大豆油的制備方法，其特征在于：催化劑與大豆油的質(zhì)量比為(2~6):100；大豆油與雙氧水的摩爾比為1:(1.2~1.8)。

4.如權(quán)利要求2所述的環(huán)保型塑料增塑劑環(huán)氧大豆油的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述CTAB的加入量為硫酸氧鈦和硝酸氧鋯總重量的3~5wt%；硫酸氧鈦和硝酸氧鋯的物質(zhì)的量比(0.5~2):1，其中混合溶液中硫酸氧鈦的物質(zhì)的量濃度為0.15 mol/L。