[發(fā)明專利]一種含有取代基的萘環(huán)的分析方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010769506.4 | 申請日： | 2020-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN111735899B | 公開（公告）日： | 2020-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 嚴(yán)潔 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津漢一醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/89 | 分類號： | G01N30/89;G01N30/34 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區(qū)天津開發(fā)區(qū)洞*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含有 取代 分析 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種含有取代基的萘環(huán)的分析方法，所述分析方法的液相色譜條件為：色譜柱型號為Chiralpak AY?RH，150×4.6mm，5μm，檢測波長為220 nm~230 nm，柱溫為22~28℃，流速為0.2~0.5 mL/min，進(jìn)樣量為10μL，流動(dòng)相為碳酸氫銨水溶液和乙腈的混合溶液，待檢測樣品的溶劑為乙腈與水的混合溶劑。本發(fā)明通過采用反相色譜的條件，在特定波長、特定流動(dòng)相和流速的條件下，提高了含有取代基的萘環(huán)結(jié)構(gòu)與類似結(jié)構(gòu)的分離度，分離度可達(dá)到10以上，相比于現(xiàn)有的方法，分離效果更好，有利于實(shí)際生產(chǎn)的質(zhì)量控制，具有良好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，涉及一種含有取代基的萘環(huán)的分析方法。
背景技術(shù)
含有取代基的萘環(huán)是一類重要的醫(yī)藥中間體或者可作為一種潛在的藥物，如何建立起一種通用的檢測方法對于這類化合物在藥物分析和質(zhì)量控制具有重要的價(jià)值。
目前有關(guān)這類化合物的分析方法，主要集中在正向分析上，并且流動(dòng)相使用的鹽主要集中在磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等磷酸鹽上，也有報(bào)道使用二乙胺作為流動(dòng)相中的鹽，但是這些分析方法目前不能完全滿足這類化合物的質(zhì)量控制需求，急需開發(fā)出一種較為通用且不同物質(zhì)間分離效果好的方法。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種含有取代基的萘環(huán)的分析方法，以解決這類化合物缺少質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的問題。
為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種含有取代基的萘環(huán)的分析方法，所述分析方法的液相色譜條件為：色譜柱型號為Chiralpak AY-RH，150×4.6mm，5μm，檢測波長為220 nm~230 nm，柱溫為22~28℃，流速為0.2~0.5 mL/min，進(jìn)樣量為10 μL，流動(dòng)相為碳酸氫銨水溶液和乙腈的混合溶液，待檢測樣品的溶劑為乙腈與水的混合溶劑，所述含有取代基的萘環(huán)的結(jié)構(gòu)為
和組成的鹽酸化合物，或者為，和組成的鹽酸化合物。
本發(fā)明提供的分析方法，通過采用反相色譜的條件，在特定波長、特定流動(dòng)相和流速的條件下，提高了含有取代基的萘環(huán)這類化合物的分離度，不僅可以將其與結(jié)構(gòu)差異較大的物質(zhì)分開，還可以將這類化合物與自身的同分異構(gòu)體等近似結(jié)構(gòu)的物質(zhì)良好的分離，分離度一般可達(dá)到10以上，分離效果良好，有利于實(shí)際生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
優(yōu)選地，所述檢測波長為222 nm。
本發(fā)明中，含有取代基的萘環(huán)的最大吸收波長為222.8nm，因此，本發(fā)明中優(yōu)選的檢測波長為222 nm。
本發(fā)明在檢測時(shí)的柱溫可以是22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃或28℃等，優(yōu)選地柱溫為25℃。
檢測的流速可以是0.2 mL/min、0.3 mL/min、0.4 mL/min或0.5 mL/min等，優(yōu)選地，所述流速為0.4 mL/min。
在本發(fā)明中，在其他條件確定的情況下，分離效果還與流動(dòng)相的流速有關(guān)系。流速太高會(huì)影響含有取代基的萘環(huán)與其他物質(zhì)間的分離度，不利于分離檢測。
優(yōu)選地，所述碳酸氫銨水溶液的濃度為18~25 mmol/L，例如可以是18 mmol/L、19mmol/L、20 mmol/L、21 mmol/L、23 mmol/L、24 mmol/L或25 mmol/L等。優(yōu)選地，所述碳酸氫銨水溶液的濃度為20 mmol/L。
優(yōu)選地，所述碳酸氫銨水溶液和乙腈的體積比為50:50。
在本發(fā)明中，使用碳酸氫銨作為緩沖鹽相比于使用磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、二乙胺等緩沖鹽的效果更好，分離度更高。
優(yōu)選地，所述待檢測樣品的溶劑中乙腈與水的體積比為50:50。
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