[發明專利]穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法

有效

• 申請號: 202010768998.5
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN111847462B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 馬惠琪
• 申請（專利權）人: 馬惠琪
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海諾衣知識產權代理事務所(普通合伙) 31298
• 代理人: 任昉

1.一種穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S10)在硅酸鈉粉末中加入蒸餾水，攪拌加熱使所述硅酸鈉粉末溶解，制成硅酸鈉重量百分比濃度為3～5wt％的硅酸鈉溶液；

S20)將所述硅酸鈉溶液轉移置高壓釜中，常溫攪拌條件下，通入堿性氣體和氣體隔離劑且保持所述高壓釜的內部壓力，讓一定量的所述堿性氣體和所述氣體隔離劑溶入所述硅酸鈉溶液中，使所述硅酸鈉溶液的pH值穩定在11～13之間，制得堿性硅酸鈉水合物/締合物；

所述堿性氣體為氨氣或聯氨氣中的任意一種或兩種氣體任意比例的混合物；

所述氣體隔離劑為一氧化碳、氮氣、甲烷、乙烷或丙烷中的任意一種氣體或多種氣體的任意比例混合物；

S30)將所述堿性硅酸鈉水合物/締合物通過電泳分離器進行電泳分離，除去Fe³⁺、Mn²⁺、K⁺離子，得到去金屬離子硅酸鈉溶液；

S40)將所述去金屬離子硅酸鈉溶液送入分子篩分選器，在氣體潤滑劑的加壓潤滑下進行篩分，獲得指定粒徑范圍段的硅溶膠液；

所述氣體潤滑劑由氮氣或氬氣中的任意一種或兩種的混合物組成；

S50)將指定粒徑范圍段的所述硅溶膠液置于真空閃蒸器內進行指定粒徑范圍段硅溶膠液的閃蒸濃縮，再脫除指定粒徑范圍段的所述硅溶膠液內溶解的所述堿性氣體和所述氣體隔離劑，獲得二氧化硅重量百分含量為12～60wt％、氣體含量10ppm的指定粒徑范圍段硅溶膠濃縮液；

S60)在所述指定粒徑范圍段硅溶膠濃縮液中通入氣體隔離劑并進行強力攪拌，然后靜止、冷卻、陳化，再經第二次脫氣，即可得到所述指定粒度高純硅溶膠。

2.如權利要求1所述的穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法，其特征在于：

所述指定粒度高純硅溶膠為硅溶膠粒徑范圍在2～40nm內的不同粒徑段硅溶膠，且所述指定粒度高純硅溶膠25℃時的粘度為5～40mPa.s、二氧化硅重量百分比濃度為12～60wt％、二氧化硅膠體重量百分比純度為99.99～99.99999wt％。

3.如權利要求1所述的穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法，其特征在于：所述硅酸鈉粉末其重量百分比純度＞99.5wt％。

4.如權利要求1所述的穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法，其特征在于：步驟S10)中，所述加熱為使所述硅酸鈉粉末與所述蒸餾水的混合物升溫至105～120℃。

5.如權利要求1所述的穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法，其特征在于，在步驟S10)中，還包括通過外加電場及高速攪拌和保持釜內高壓的方法促進所述硅酸鈉粉末的溶解，具體為：

將硅酸鈉粉末置于帶有高速攪拌裝置的反應釜中，加入蒸餾水，在所述硅酸鈉粉末與所述蒸餾水的混合物中插入兩根電極，且在所述電極上外加電壓為10～50V、電流為1～5A的直流電形成電場，啟動高速攪拌裝置使其攪拌速率達到500～1000轉/分，且保持所述反應釜的內部壓力為0.12～0.20MPa，使所述硅酸鈉粉末溶解。

6.如權利要求1所述的穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法，其特征在于，在步驟S20)中：

所述常溫攪拌其攪拌速率為800～1200轉/分；

所述保持所述高壓釜的內部壓力為保持所述高壓釜的內部壓力為0.3～0.5MPa；

通入的所述堿性氣體其體積百分比濃度為5～30vol％，通入的所述氣體隔離劑其體積百分比濃度70～95vol％。

7.如權利要求1所述的穩定獲取指定粒度高純硅溶膠的方法，其特征在于：

所述步驟S30)是保持所述堿性硅酸鈉水合物/締合物在壓力為0.3～0.5MPa、溫度為20～25℃的條件下進行電泳分離操作，所述電泳分離器為正介電或負介電電泳旋液分離器。