[發(fā)明專利]三維網(wǎng)狀石墨烯基拉伸應(yīng)變傳感器及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010745727.8
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111943177B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張瑞秀
• 申請（專利權(quán)）人: 莊秀萍
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;G01B7/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了一種三維網(wǎng)狀石墨烯基拉伸應(yīng)變傳感器的制備方法，通過在施加了預(yù)應(yīng)力的柔性基底內(nèi)形成3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯，保證傳感器的檢測靈敏度和抗應(yīng)變性能的情況下，提升傳感器的自修復(fù)性能。在制備的過程中，直接將溫敏特性的材料N?異丙基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮用于制備軟凝膠，并應(yīng)用到聚二甲基硅氧烷電極模板中，從而實現(xiàn)了電極模板的拉伸變形，操作簡單，可重復(fù)性好，不需要額外施加外力來使得電極模板產(chǎn)生拉伸變形，也能夠避免外力導(dǎo)致的不均勻的拉伸變形。將3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯直接浸入含有溫敏特性材料的聚二甲基硅氧烷中，不需要對石墨烯進(jìn)行額外的改性處理，省去了繁瑣的改性操作，降低了成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于傳感器制備領(lǐng)域，具體涉及一種三維網(wǎng)狀石墨烯基拉伸應(yīng)變傳感器及其制備方法。

背景技術(shù)

傳感器是一種檢測裝置，可以將被檢測的信息按照一定的規(guī)律轉(zhuǎn)換成易識別的電信號、數(shù)字信號等。決定傳感器的優(yōu)劣的指標(biāo)主要包括信息接收的靈敏性和信息轉(zhuǎn)化的有效性。其中，信息接收的靈敏性與傳感器本身的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)息息相關(guān)。

對于應(yīng)變傳感器，其基本原理是利用電阻應(yīng)變效應(yīng)，在彈性元件上粘貼電阻應(yīng)變敏感元件，當(dāng)傳感器中的彈性元件受到外界作用而發(fā)生應(yīng)變變形時，會引起應(yīng)變敏感元件的電阻發(fā)生相應(yīng)的改變，再利用轉(zhuǎn)換電路將電阻信號轉(zhuǎn)化后輸出即可。目前，性能最優(yōu)異的傳感器是石墨烯基柔性傳感器，其繼承了石墨烯優(yōu)異的力學(xué)性能、導(dǎo)電性、柔韌性、穩(wěn)定性，能夠?qū)Ω鞣N微小變形進(jìn)行檢測。

應(yīng)變傳感器經(jīng)過多次使用之后，應(yīng)變會逐漸累積，同時柔性材料也會產(chǎn)生內(nèi)部損傷，使得傳感器的靈敏度下降，即傳感器的自修復(fù)性能不足。因此，本發(fā)明的目的在于解決拉伸應(yīng)變傳感器的靈敏度在使用過程中逐漸衰退的技術(shù)問題，期望通過改善傳感器的自修復(fù)性能，保障傳感器的靈敏度的穩(wěn)定性，提升使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有的三維網(wǎng)狀石墨烯基拉伸應(yīng)變傳感器中所存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種三維網(wǎng)狀石墨烯基拉伸應(yīng)變傳感器的制備方法，通過在施加了預(yù)應(yīng)力的柔性基底內(nèi)形成3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯，保證傳感器的檢測靈敏度和抗應(yīng)變性能的情況下，提升傳感器的自修復(fù)性能。

三維網(wǎng)狀石墨烯基拉伸應(yīng)變傳感器的制備方法，包括以下步驟：

（1）軟凝膠前體的制備：

將1-5g尿素與5-10g甲醛溶解在50ml水中得到混合溶液A；將乙烯基聚二甲基硅氧烷、N-異丙基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮分別溶于溶劑中得到質(zhì)量體積濃度為5-10g/100ml的溶液B、C、D，將溶液A、B、C、D按照體積比為1:2:1:1的比例進(jìn)行混合反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物M，即軟凝膠前體。

（2）3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯的制備：

對泡沫鎳依次進(jìn)行酒精、丙酮、去離子水的超聲清洗，氮氣吹干，作為生長3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯的模板，將清洗干燥后的泡沫鎳轉(zhuǎn)移到化學(xué)氣相沉積裝置中，以甲烷和氫氣的原料進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，在模板上生長得到3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯，然后采用化學(xué)蝕刻法，將泡沫鎳模板蝕刻去除，即得到自支撐的3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯；

（3）將步驟（1）所得到的軟凝膠前體同時加熱到聚二甲基硅氧烷中，得到未固化的軟凝膠，將未固化的軟凝膠置于透明玻璃模具中，然后再將步驟（2）所得到的自支撐的3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯浸入未固化的軟凝膠的中部位置，并用透明玻璃蓋片將模具內(nèi)部的未固化的軟凝膠壓實，然后進(jìn)行干燥固化，然后冷卻至室溫即可。

其中，步驟（1）中，所述3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯、所述軟凝膠前體與所述聚二甲基硅氧烷的體積比為1:2:（4-8）。

其中，步驟（2）中，3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯的生長溫度為1000-1100℃，甲烷流量為30-50sccm，氫氣的流量為20-30sccm。

進(jìn)一步地，在步驟（3）中，還包括將連接在3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯兩端的電極，以及與電極相連的導(dǎo)線一同浸入未固化的軟凝膠的中部位置，然后進(jìn)行干燥固化。