[發明專利]一種2-羥基苯基-5-吡嗪基甲酮的合成方法及用途

在審

• 申請號: 202010745514.5
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111662236A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 羅梅
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07D239/26
• 分類號: C07D239/26;B01J31/02;C07C253/30;C07C255/42
• 代理公司: 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114
• 代理人: 彭超

一種由以下化學式(I)所示的2?羥基苯基?5?吡嗪基甲酮的合成方法，是稱取鈀配合物0.048g，0.8413g色酮?3?甲醛及甲酸銨2.5719g放入100mL圓底燒瓶中，再加入50mL無水甲醇溶解，加熱回流36h后停止反應，用石油醚及二氯甲烷按體積比1:1柱層析，將第一組分點自然揮發后，得淡黃色晶體；該化合物的化學式如下：該化合物(I)的用途，是作為催化劑在二苯亞胺與三甲基硅腈的反應中顯示了良好好的催化性能，其轉化率高達69.1％。

一、技術領域

本發明涉及一種化合物的制備方法，特別涉及一種吡嗪衍生物的合成方法及用途，確切地說是一種2-羥基苯基-5-吡嗪基甲酮的合成方法及用途。

二、背景技術

2-羥基苯基-5-吡嗪基甲酮的合成方法已被大量文獻報道，見參考文獻【1-3】：

參考文獻：

1.Unusual transformation of substituted-3-formylchromones topyrimidine analogues:Synthesis and antimicrobial activities of 5-(o-hydroxyaroyl)pyrimidines,Raj,Tilak et al,BioorganicMedicinal ChemistryLetters,23(22),6093-6096；2013.

2.Synthesis of 5H-[1]benzopyrano[4,3-d]pyrimidin-5-one,Loewe,W.,Synthesis,(4),274；1976。

申請人以1mol％鈀配合物作催化劑下，催化色酮-3-甲醛與甲酸銨的反應，用無水甲醇做溶劑，得到了一種化合物。所要解決的技術問題是一步合成得到目標產物。

(一)本發明所稱的化合物是以下化學式(Ⅰ)所示的化合物：

其化學名稱：2-羥基苯基-5-吡嗪基甲酮，簡稱化合物(I).

本化合物(I)的合成方法包括合成和分離，所述的合成是稱取0.048g鈀配合物，0.8413g色酮-3-甲醛及甲酸銨2.5719g放入100mL圓底燒瓶中，再加入50mL無水甲醇溶解，加熱回流36h后停止反應，用石油醚及二氯甲烷按體積比1:1柱層析，將第一組分點自然揮發后，得淡黃色晶體。

合成反應如下：

本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。

其反應機理可推測如下：

色酮-3-甲醛僅在1mol％鈀配合物作用下，首先環醚分解，再與及甲酸銨作用，一步反應得到2-羥基苯基-5-吡嗪基甲酮。

四、附圖說明

圖1 2-羥基苯基-5-吡嗪基甲酮的晶體X-衍射分析圖。

五、具體實施方式