[發明專利]一種高固含量高性能注射成型鎳鋅鐵氧體顆粒料及燒結磁體的制備方法

有效

• 申請號: 202010736703.6
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111995384B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 喬梁;顧金暉;鄭精武;應耀;李涓;車聲雷;余靚;李旺昌
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/632;C04B35/634;H01F41/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明公開一種高固含量高性能注射成型鎳鋅鐵氧體顆粒料及燒結磁體的制備方法。本發明首先制備可溶性復合蠟，然后將偶聯劑均勻分散于可溶性復合蠟中得到含偶聯劑的可溶性粘結劑顆粒，再將可溶性粘結劑顆粒、聚乙烯以及鎳鋅鐵氧體磁粉混煉擠出造粒得到高固含量注射成型鎳鋅鐵氧體顆粒料。將固含量高達58～60vol％的注射成型顆粒料，經注射成型、溶劑脫脂、熱脫脂和燒結得到鎳鋅鐵氧體燒結磁體。本發明所得顆粒料具有較高的熔融指數和流動性，最終獲得的坯體和燒結體具有較高的強度和磁性能。

技術領域

本發明涉及磁性陶瓷粉末注射成型與燒結領域，特別是一種高固含量高性能注射成型鎳鋅鐵氧體顆粒料及燒結磁體的制備。

背景技術

近年來，隨著電力工業、汽車工業和電子工業的迅速發展，各種電子元器件和設備日趨小型化、復雜化和多元化，對高磁性能、形狀復雜的小型磁性元器件的需求也日益增加。鎳鋅鐵氧體作為一種非金屬軟磁性材料，具有高電阻率、低溫度系數、高居里溫度、高頻性能和制備氣氛要求低、易于合成等優點，廣泛應用于變壓器、高頻電感磁芯、濾波器等領域。近幾年來，在微波通信頻段，鎳鋅鐵氧體由于具有較低的損耗，也引起了人們的重視。

隨著電子元器件逐漸向小型化、集成化和多樣化方向發展，對其穩定性、力學性能以及幾何外形尺寸等要求也越來越高，傳統的模壓成型方法越來越難以滿足復雜形狀和靈活設計要求。通過陶瓷粉末注射成型并燒結而得到致密的陶瓷體，是獲得靈活復雜形狀陶瓷元器件的一種重要方法。該方法是將合適配方的陶瓷粉體與粘結劑混合均勻，然后經混煉擠出造粒得到顆粒料(喂料)，再將喂料加熱使其成為具有一定流動性的粘稠性熔體，然后將該熔體注入到模具中，經過冷卻固化得到具有一定形狀和強度的注射坯體。該坯體再經脫脂和燒結獲得注射成型燒結體。如今，注射成型燒結體在氧化鋁、氧化鋯等陶瓷的制備中已經有過報道，然而，在鎳鋅鐵氧體的制備與應用中，相關研究和開發較少。

目前注射成型制備鎳鋅鐵氧體燒結磁體的主要問題在于固含量較低，這是由該工藝的特點決定的。當固含量較低時，混合體系的熔融指數高、流動性好，混煉擠出造粒和注射成型都較容易，然而，脫脂和燒結后變形大、尺寸難控制；而采用較高的固含量會降低體系流動性，從而在坯體中產生缺陷，影響坯體強度和燒結體性能。因此，制備高固含量的注射成型顆粒料，是制備良好坯體和燒結體的關鍵技術。目前，鎳鋅鐵氧體燒結磁體注射成型顆粒料的固含量通常在52vol％以下，本申請提出一種新的配方和制備工藝，將其固含量提高到58-60vol％，同時坯體和燒結體具有較高的綜合性能。

發明內容

本發明的第一個目的是針對現有鎳鋅鐵氧體燒結磁體注射成型顆粒料固含量較低的技術問題，提供一種以偶聯劑處理后的新型粘結體系與鎳鋅鐵氧體粉末復合的制備方法，將固含量提高到58～60vol％，且最終制得的注射成型燒結磁體具有優良的力學性能和磁性能。

本發明采用以下技術方案：

一種高固含量鎳鋅鐵氧體燒結磁體注射成型顆粒料，包括鎳鋅鐵氧體磁粉、可溶性粘結劑、聚乙烯；其中可溶性粘結劑為在可溶性復合蠟中加入偶聯劑后得到的改性蠟；

所述鎳鋅鐵氧體磁粉為鎳鋅鐵氧體磁粉、可溶性復合蠟、聚乙烯總量的88.2～89.1wt％(即58.0～60.0vol％)；可溶性復合蠟為鎳鋅鐵氧體磁粉、可溶性復合蠟、聚乙烯總量的6.5～7wt％；偶聯劑為鎳鋅鐵氧體磁粉質量的0.25～1wt％。

所述的可溶性復合蠟為石蠟、微晶蠟、表面改性劑、增塑劑的混合物，其質量比為56.4:14.1:17.9:11.6。

所述的表面改性劑為硬脂酸；所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯；所述偶聯劑為KH560。

本發明的第二個目的是提供一種高固含量鎳鋅鐵氧體燒結磁體注射成型顆粒料的制備方法，按以下步驟進行：

步驟(1)、將石蠟、微晶蠟、硬脂酸、鄰苯二甲酸二丁酯置于60～80℃下混合均勻，制得可溶性復合蠟；