[發(fā)明專利]一種用于廢硫酸的回收方法

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• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111825062A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃中桂;袁曉林;朱禮華;陳軍;孔德明
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽東至廣信農(nóng)化有限公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90;C01B17/88
• 代理公司: 合肥鼎途知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發(fā)明涉及一種用于廢硫酸的回收方法，基于一套回收裝置，回收裝置包括有過濾釜、萃取釜、精餾Ⅰ釜、精餾Ⅱ釜、陽離子交換樹脂柱、濃縮釜和雙重冷凝器；本發(fā)明的廢硫酸的回收方法針對的是氯苯法制備對硝基酚的生產(chǎn)過程，先通過過濾的方式分離廢硫酸中的不溶物，用苯萃取廢硫酸中的剩余的有機物，并通過精餾的方式分離出萃取劑，再通過離子交換后濃縮得到較高純度的硫酸溶液；本發(fā)明創(chuàng)造性地用萃取的方式將廢硫酸中的有機相剝離廢硫酸，再通過離子交換攔截溶液中的金屬離子，將溶液中鹽含量降至最低，實現(xiàn)溶液中雜質(zhì)過濾，回收的廢硫酸、有機相可重復(fù)套用，進而降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟效益，具有良好的實用性和應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢酸回收技術(shù)領(lǐng)域，更確切的說是涉及一種用于廢硫酸的回收方法。

背景技術(shù)

硫酸作為化工產(chǎn)品已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于多個行業(yè)生產(chǎn)用，比如化工、石油等生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的稀硫酸。為了避免稀硫酸對環(huán)境的污染，一般采用石灰或者其他堿性溶液進行中和，但這樣不僅造成石灰或者其他堿性溶液的消耗，而且造成硫酸資源的浪費，廢硫酸的濃縮不僅有助于降低石灰等物質(zhì)的耗費，而且能夠達到硫酸的回收再利用，有助于增加經(jīng)濟成本，構(gòu)建資源節(jié)約型社會。

目前，生產(chǎn)中稀硫酸的提濃處理主要有以下方法：加熱環(huán)境下對水分進行高溫蒸發(fā)洗脫，或者加熱的過程中減壓濃縮。但是由于硫酸具有較強的腐蝕性，容易腐蝕濃縮設(shè)備，高溫條件下，濃縮設(shè)備的耗損率進一步增加，將增加濃縮設(shè)備的維護管理費用。另外，不同的工業(yè)廢液中除了含有需要回收的稀硫酸，還含有其他廢物，比如硫酸法烷基化油生產(chǎn)過程中，異鏈烷烴與烯烴在強酸催化作用下生成烷基化油，反應(yīng)只有不僅廢液中含有廢硫酸，而且還含有少量的未反應(yīng)完全的異鏈烷烴、烯烴和為完全分離掉的烷基化油等物質(zhì)。工廠酸洗的廢硫酸液中還有可能存在Fe 3+、Ni+及Cr 3+等金屬離子，有的還會存在氯氣或者其他一些懸浮物。如果將該廢液直接用于加熱提濃，只能達到濃縮硫酸效果，無法達到增加硫酸純度的效果。

綜上，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題是，加熱提濃硫酸的過程中，設(shè)備耗損率較高，且無法提高硫酸的純度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種廢硫酸的回收方法，旨在從廢硫酸中回收高純度、高濃度的硫酸溶液，降級損耗率，提高經(jīng)濟效益，避免環(huán)境污染。

本發(fā)明使通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種用于廢硫酸的回收方法，所述回收方法基于一套回收裝置，所述回收裝置包括有過濾釜(1)、萃取釜(2)、精餾Ⅰ釜(3)、精餾Ⅱ釜(4)、陽離子交換樹脂柱(5)和濃縮釜(6)，所述精餾Ⅰ釜(3)、精餾Ⅱ釜(4)和濃縮釜(6)上均連接有雙重冷凝器(7)；

所述廢硫酸的回收方法包括有以下步驟：

1).過濾：將含有廢硫酸的溶液先轉(zhuǎn)入到過濾釜中，升溫加熱至50～80℃，往溶液中加入椰殼活性炭，以500～800r/min的攪拌速率攪拌20～40min，恒溫靜置10～30min，先用微濾膜壓濾，再用納濾膜壓濾，控制氣壓為0.2～0.5Mpa，收集濾液；

2).萃取：將濾液轉(zhuǎn)入到萃取釜中，降溫至20～30℃，往濾液中加入萃取劑苯，以500～800r/min的攪拌速率攪拌均勻，靜置分層后，將有機相轉(zhuǎn)入到精餾Ⅰ釜中，水相轉(zhuǎn)入到精餾Ⅱ釜中；

3).精餾：根據(jù)精餾Ⅰ釜中苯和其他有機物的沸點差異，設(shè)置不同的加熱溫度點，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌，將萃取劑和其他有機成分完全分離，釜底的高沸點雜質(zhì)直接用作燃料燃燒，回收萃取劑苯；

將精餾Ⅱ釜的溫度加熱至80～100℃，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌，收集精餾的輕組分，再次升溫至100～110℃，精餾除水，將溶液進行初濃縮；

4).過柱：將精餾Ⅱ釜的精餾重組分轉(zhuǎn)入到陽離子交換樹脂柱中進行陽離子交換，從樹脂柱下端回收硫酸溶液，控制過柱的溫度為20～50℃；