[發明專利]一種NiO納米片及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010735499.6
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111899982A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 陶菲菲;董亞莉;傅陳超;章佳燕
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/46;H01G11/86
• 代理公司: 紹興市知衡專利代理事務所(普通合伙) 33277
• 代理人: 李敏

1.一種NiO納米片，其特征在于：NiO納米片的粒徑范圍在5-100 nm、壁厚在2-40 nm之間，表面具有多孔結構。

2.一種權利要求1所述NiO納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備油酸鎳：將六水合硫酸鎳溶液加入油酸溶液中，控制反應溫度在120 ℃，反應結束后，水洗、干燥得油酸鎳；

（2）合成納米片的前驅體：將油酸鎳超聲分散在水中，使其完全溶解，再向其中依次加入十六烷基三甲基溴化銨、固體NaOH和一水合次亞磷酸鈉，超聲分散使其溶解后，將溶液密封放置于不銹鋼反應釜中，在160-200 ℃溫度下反應8-16 h，反應結束后，自然冷卻至室溫，離心分離得到的產物水洗、干燥；

（3）制備NiO納米片：將步驟（2）中干燥的固體轉移至坩堝中，并放入管式爐中，在空氣氣氛下，以1 ℃·min^-1的升溫速率升至600 ℃，煅燒2 h，反應結束后，自然冷卻至室溫即可得到NiO納米片。

3.根據權利要求2所述的一種NiO納米片的制備方法，其特征在于：步驟（1）中：油酸溶液采用以下方法獲得：將油酸加熱至90 ℃，持續攪拌10 min，然后向油酸溶液中加入l固體NaOH，并加熱至110 ℃，劇烈攪拌4 h。

4.根據權利要求2所述的一種NiO納米片的制備方法，其特征在于：步驟（1）中：六水合硫酸鎳溶液采用以下方法獲得：將六水合硫酸鎳超聲分散在水中，持續攪拌30 min。

5.根據權利要求2所述的一種NiO納米片的制備方法，其特征在于：步驟（1）中：反應溫度為120 ℃，攪拌2 h，直至油狀液體變為綠色，待反應結束后，將反應液轉移至分液漏斗中，并向其中加入熱水、充分搖勻、分液，重復上述熱水洗滌步驟至少5次，充分洗滌產物，最后將產物轉移至真空干燥箱中80 ℃干燥過夜，制備得到油酸鎳。

6.根據權利要求2所述的一種NiO納米片的制備方法，其特征在于：步驟（2）溶劑熱反應中，控制油酸鎳的加入量與一水合次亞磷酸鈉的質量比為1:1，溶劑熱反應在160-200 ℃，反應時間8-16 h。

7.根據權利要求2所述的一種NiO納米片的制備方法，其特征在于：

（1）將15 mmol油酸加熱至90 ℃，持續攪拌10 min，然后向油酸溶液中加入15 mmol固體NaOH，并加熱至110 ℃，劇烈攪拌4 h；

（2）將20 mmol六水合硫酸鎳超聲分散在10 mL水中，持續攪拌30 min；

（3）待步驟（1）中溶液攪拌4 h完成后，將步驟（2）中的溶液逐滴加入步驟（1）中，滴加完畢后，將溫度升至120 ℃，繼續攪拌2 h，直至油狀液體變為綠色；待反應結束后，將反應液轉移至分液漏斗中，并向其中加入熱水、充分搖勻、分液，重復上述熱水洗滌步驟至少5次，充分洗滌產物，最后將產物轉移至真空干燥箱中80 ℃干燥過夜，制備得到油酸鎳；

（4）準確稱取0.10-0.50 g步驟（3）合成的油酸鎳，分散在3 mL水中，超聲30 min使其完全溶解，再向其中依次加入0.060 g十六烷基三甲基溴化銨、0.10-0.50 g固體NaOH和0.10-0.50 g一水合次亞磷酸鈉，超聲分散30 min使其溶解后，將溶液密封放置于溶劑為20 mL的聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在160-200 ℃溫度下反應8-16 h；反應結束后，高壓釜自然冷卻至室溫，離心分離得到的產物用二次水洗滌至少5次，再將產物放置于真空干燥箱中60 ℃干燥過夜；

（5）將步驟（4）中干燥的固體轉移至坩堝中，并放入管式爐中，在空氣氣氛下，以1 ℃·min^-1的升溫速率升至600 ℃，煅燒2 h，反應結束后，自然冷卻至室溫即可得到NiO納米片。

8.一種權利要求1所述NiO納米片作為電容器的電極材料的應用。