[發明專利]面向電力設備故障特征氣體在線監控的氣體敏感元件及其制備方法

在審

• 申請號: 202010734913.1
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111948261A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 馬愛軍;朱雪松;王斌;段博濤;聞集群;王利民;何衛;吳昊
• 申請（專利權）人: 浙江泰侖電力集團有限責任公司;國網浙江省電力有限公司湖州供電公司;武漢南瑞電力工程技術裝備有限公司;國網電力科學研究院武漢南瑞有限責任公司
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y15/00
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 李滿;潘杰

本發明公開了一種面向電力設備故障特征氣體在線監控的氣體敏感元件，其特征在于：以鈀納米粒子負載的還原氧化石墨烯作為氣體敏感材料，通過刷涂的方法將所述氣體敏感材料沉積在帶叉指電極的陶瓷片上構成所述氣體敏感元件。該敏感元件對H₂具有較高的選擇性和響應。

技術領域

本發明屬于電力設備氣體檢測技術領域，具體涉及一種面向電力設備故障特征氣體在線監控的氣體敏感元件及其制備方法。

技術背景

通過對電力設備故障特征氣體的在線監控，能夠及時準確的發現其內部存在的潛伏性故障，在保障其安全運行方面具有重要的意義。研究表明，諸如油浸變壓器等電力設備的故障特征氣體主要是由烴類在放電條件下裂解產生的H₂、CH₄、C₂H₄和C₂H₂。其中，H₂是各種不同放電方式均能產生的一種氣體。因此，對H₂實現對低濃度的高選擇性、高靈敏度持續檢測對于電力設備的安全穩定運行具有重要的意義。

在眾多類型的氣敏材料中，石墨烯作為一種二維原子層狀材料，除了具有超高的比表面積、室溫下超快的電子遷移率等優點之外，還有一個顯著的優點就是檢測氣體分子時的電信號噪音極低，能夠實現對某些活性分子的超低濃度檢測。然而，這類敏感材料在檢測H₂時還是顯得無能為力，主要是由于H₂在石墨烯表面的吸附能力和反應活性較低造成的。通過在其表面修飾鈀納米粒子，可以利用鈀對H₂的特異性吸附和裂解能力，以及還原氧化石墨烯的結構優勢，實現對H₂的高選擇性敏感響應。

此外，敏感元件的性能還受到制備工藝條件的影響，尤其是敏感層的厚度和均一性等。為了進一步提高其對H₂響應度，制備厚度適中、均一性好的氣體敏感材料對于性能的改善是相當必要的。

發明內容

本發明的目的是針對上述技術問題，提供一種面向電力設備故障特征氣體在線監控的氣體敏感元件及其制備方法，該敏感元件對極低濃度(0.01％)H₂具有較高的選擇性和響應。

為實現此目的，本發明所設計的一種面向電力設備故障特征氣體在線監控的氣體敏感元件，以鈀納米粒子負載的還原氧化石墨烯作為氣體敏感材料，通過刷涂的方法將所述氣體敏感材料沉積在帶叉指電極的陶瓷片上構成所述氣體敏感元件，叉指電極引線和加熱絲引線都固定在絕緣基座上。使用時，在加熱絲兩端加上一定的直流電壓，使叉指電極表面的材料，達到一定溫度。而叉指電極引線連接一只萬用表，監測其電阻值的變化，通過電阻值的變化幅度來判斷是否有H2產生。

該敏感元件是以鈀納米粒子負載的還原氧化石墨烯作為敏感層。所制備的敏感元件對H2有較高的響應值，實際檢測的濃度可低至0.01％。該元件可以作為一種簡便可靠的、實時監控電力設備故障的便攜式裝置。

所述氣體敏感材料為鈀納米粒子和還原氧化石墨烯形成的復合物，鈀納米粒子與還原氧化石墨烯在氣體敏感材料中的重量比例范圍為1:20～1:50，以上比例范圍內2種材料復合在一起敏感性增強明顯。

所述鈀納米粒子的顆粒尺寸范圍在10～50nm，鈀粒子小于上述尺寸范圍容易團聚，大于上述尺寸范圍沒有催化增強效果。

一種上述氣體敏感元件的制備方法，它包括如下步驟：

步驟1：將氣體敏感材料利用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)進行超聲分散，調制成均勻的漿料，DMF這種溶劑密度高，極性適中，能夠很好的分散石墨烯及其復合物，形成更加均勻的分散液；

步驟2：用精細毛筆將步驟1的所述漿料，均勻地涂抹在帶叉指電極的陶瓷片表面，然后將此陶瓷片置于紅外燈下烘烤，直至漿料中的N,N-二甲基甲酰胺完全揮發，使膜在叉指電極上厚度和分布性更均勻，氣體敏感材料就會沉積在陶瓷片表面，形成敏感膜。