[發(fā)明專利]一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010732089.6 | 申請日： | 2020-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN111792634B | 公開（公告）日： | 2023-06-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉小雄;鄧韓;肖杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島藍皓生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/32 | 分類號： | C01B25/32;A61L27/12;A61L27/50;A61L27/56 |
| 代理公司： | 南京中高專利代理有限公司 32333 | 代理人： | 沈雄 |
| 地址： | 266000 山東省青島*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 羥基 磷灰石 整形 材料 制備 方法 | ||
1.一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：包括納米棒狀羥基磷灰石的制備、納米棒狀羥基磷灰石的改性以及制備填充劑；
其中，所述納米棒狀羥基磷灰石的制備具體為：首先將Ca(NO3)2、(NH4)2HPO3分別置于盛有去離子水的容器中、攪拌溶解，然后將兩種溶解后的溶液混合并高速攪拌、得到白色乳濁液；然后加入0.5mol/L?的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10～12后，加入十八烷基二甲基芐基氯化銨、持續(xù)攪拌15～25min；再將攪拌混合后的懸浮液進行高壓、高溫的水熱處理，然后冷卻至室溫、進行離心分離并用去離子水洗滌至中性，得到羥基磷灰石粗品；然后將羥基磷灰石粗品溶解于酸性溶液中、持續(xù)攪拌15～20min，再將攪拌后的溶液與碳酸氫氨放置在一個密閉的容器中、分段加熱反應(yīng)，最后離心收集、反復(fù)洗滌、冷凍干燥，得到納米棒狀羥基磷灰石；
所述羥基磷灰石粗品溶解于pH值為3～5的磷酸溶液中，磷酸溶液的用量為500～700重量份；
所述分段加熱反應(yīng)具體步驟為：首先加熱到52～58℃、反應(yīng)2～3h；再加熱到59～62℃、反應(yīng)16～24h；最后加熱到63～66℃、反應(yīng)2～3h；
所述納米棒狀羥基磷灰石的改性具體步驟為：
首先將得到的納米棒狀羥基磷灰石加入pH值為3～5的磷酸溶液中、再加入硅烷偶聯(lián)劑，磁力攪拌30～40min；然后升溫至70～85℃并保持、進行回流反應(yīng)5～8h，回流反應(yīng)結(jié)束后降溫至25～30℃、調(diào)節(jié)pH值至中性、離心分離，然后將離心后所得的固體重新分散至去離子水中，升溫至70～85℃并保持、進行回流反應(yīng)10～20min，再次降溫至25～30℃、調(diào)節(jié)pH值至中性、進行二次離心分離；最后將二次離心分離后的固體采用真空干燥，即得改性納米棒狀羥基磷灰石。
2.如權(quán)利要求1所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述Ca(NO3)2、(NH4)2HPO3以及去離子水溶解時的用量分別為15～20重量份、8～15重量份以及200～250重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述十八烷基二甲基芐基氯化銨的用量可為5～11重量份。
4.如權(quán)利要求1所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述碳酸氫氨用量可為30～50重量份。
5.如權(quán)利要求1所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述反復(fù)洗滌具體步驟為：用15～20重量份的去離子水與15～20重量份的乙醇交替沖洗，沖洗總次數(shù)為5～10次。
6.如權(quán)利要求1所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述納米棒狀羥基磷灰石、磷酸溶液以及硅烷偶聯(lián)劑的用量分別為5～20重量份、80～150重量份以及0.05～1重量份。
7.如權(quán)利要求1所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述制備填充劑的步驟具體為：
首先將納米棒狀羥基磷灰石的改性后制得的改性納米棒狀羥基磷灰石粉碎成羥基磷灰石顆粒，然后將羥基磷灰石顆粒與膠原蛋白粉采用鈷60進行輻照滅菌；再將50～80重量份的滅菌后的膠原蛋白粉均分為4～6次與滅菌注射水分批交替加入到反應(yīng)釜中、滅菌注射水總用量為1000～1200重量份，然后密封反應(yīng)釜，均勻持續(xù)攪拌，攪拌總共時間為20～30h；攪拌完成后再加入200～300重量份經(jīng)滅菌后的羥基磷灰石顆粒、持續(xù)攪拌3～4h；最后采用灌裝機將攪拌后得到的注射填充材料灌入注射器中，滅菌、備用。
8.如權(quán)利要求7所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述羥基磷灰石顆粒粒徑可控制在20～30μm。
9.如權(quán)利要求7所述的一種改性羥基磷灰石整形材料的制備方法，其特征在于：所述攪拌的轉(zhuǎn)速可為150～200rpm。
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