[發(fā)明專利]一種聚硅氧烷水解物端羥基殘余氯去除工藝方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010730719.6
• 申請(qǐng)日: 2020-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN112358616A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋昌工;祝曉蕓;曹倩;黃金城
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京藍(lán)勝環(huán)?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號(hào): C08G77/06
• 分類號(hào): C08G77/06;C08G77/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及有機(jī)硅技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種聚硅氧烷水解物端羥基殘余氯去除工藝方法，包括水解物緩沖罐、膜過濾器、水解物進(jìn)料泵、靜態(tài)混合器、油水分離器組成、水解物產(chǎn)品罐工等設(shè)備，采用膜過濾靜態(tài)混合聚結(jié)分離工藝方法，將含氯聚硅氧烷經(jīng)過膜過濾，采用微米級(jí)的過濾精度，分離含氯硅氧烷的水分子，在添加純水與分離含氯硅氧烷的物料送至靜態(tài)混合器，兩種物料經(jīng)過靜態(tài)混合器充分的混合吸收進(jìn)入油水分離器設(shè)備，進(jìn)行油相與水相的分離，油水分離器采用組合式分離結(jié)構(gòu)，上部排出的油相得到羥基氯含量小于5PPm聚硅氧烷水解物，底部排水的水相含硅氧烷小于5PPm進(jìn)入水解工段作為補(bǔ)充水利用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)硅技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種聚硅氧烷水解物端羥基殘余氯去除工藝方法。

背景技術(shù)

有機(jī)硅生產(chǎn)工藝通常采用直接法合成甲基氯硅烷工藝，即采用了硅粉和氯甲烷氣體在銅催化體系下進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)甲基氯硅烷混合單體的方法。經(jīng)合成得到混合甲基單體通過精餾分離得到二甲基二氯硅烷及其他精單體，二甲基二氯硅烷經(jīng)過水解、裂解、精餾等工序制備聚硅氧烷,是進(jìn)一步加工各種有機(jī)硅聚合物的產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料。

二甲基二氯硅烷的水解物(聚硅氧烷)是有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的重要中間體，經(jīng)水解后生成的聚硅氧烷是生產(chǎn)一系列有機(jī)硅下游產(chǎn)品的主要原料。可直接用于制備α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷(107硅橡膠)或通過裂解制得二甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)，并進(jìn)一步制備硅油、硅橡膠、硅樹脂等產(chǎn)品。

聚硅氧烷(水解物)通常由濃酸水解工藝制備而來，而濃酸水解制備的聚硅氧烷是含有一定的氯，而氯含量對(duì)生產(chǎn)下游的產(chǎn)品質(zhì)量是有重要的不利影響。

二甲基二氯硅烷的水解制得的初聚硅氧烷的氯有兩種形式存在，一種是CL-CL(結(jié)構(gòu)氯)，一種游離氯CL-，脫氯過程需要將這種形式的氯逐步脫除，最終得到氯離子含量小于5PPM的水解物聚硅氧烷。

目前有機(jī)硅水解物(聚硅氧烷)去除氯含量的工藝方法有幾種；

酸性聚硅氧烷經(jīng)過堿洗、水洗的形式脫除氯離子，該方法不可避免會(huì)產(chǎn)生大量的廢堿液、廢水排放等，造成環(huán)境污染及物料損耗。

酸性聚硅氧烷經(jīng)過多級(jí)逆流混合水洗工藝，采用大量的去離子水進(jìn)行萃取溶劑，會(huì)產(chǎn)生大量的低濃度的酸性廢水。

酸性聚硅氧烷采用蒸發(fā)汽提的方法，進(jìn)行加熱蒸發(fā)水解物的水分帶走部分氯離子方法，采用汽提塔用逆流的方式汽提聚硅氧烷水解物中的氯離子，得成品，該方法缺點(diǎn)是增加能耗。因此，有必要提供一種聚硅氧烷水解物端羥基殘余氯去除工藝方法解決上述技術(shù)問題。

與聚硅氧烷去除氯的相關(guān)文獻(xiàn)如下；

CN101323666A公開蒸汽塔、相分離器組合脫氯的方法。

CN101817505A公開水洗、中和、水洗的方法脫除氯離子方法。

CN102002163A公開多級(jí)逆流混合分離脫除氯離子方法。

CN103214508A公開濃酸水解五級(jí)逆流洗滌水解物脫氯的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供了一種聚硅氧烷水解物端羥基殘余氯去除工藝方法，該方法采用膜分離靜態(tài)混合聚結(jié)分離工藝，所得產(chǎn)品端羥基氯含量小于5PPm。本方法包括濃酸水解和恒沸酸水解后的水解物端羥基殘余氯去除工藝，其有益效果在于制備的聚硅氧烷水解物不需要裂解，直接進(jìn)行下游產(chǎn)品加工做α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷(107膠)，工藝系統(tǒng)根據(jù)水解后含氯聚硅氧烷的初始氯含量，成品含氯指標(biāo)進(jìn)行組合配置。目前通常水解物聚硅烷含氯量在1000ppm左右。