[發明專利]具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層及其制備方法

有效

• 申請號: 202010725455.5
• 申請日: 2020-07-24
• 公開（公告）號: CN111892056B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 張永輝;程皓;趙杉;白鴿;康文杰;康媛媛
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03;C23C16/26;C23C4/134
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

1.具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，包括炭/陶復合材料反應器內襯層以及覆蓋在炭/陶復合材料反應器內襯層表面的碳化硅/硅涂層，所述碳化硅/硅涂層由碳化硅涂層和覆蓋在碳化硅涂層上的硅涂層組成；該具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層由包括以下步驟的方法制備得到：

步驟一、?將密度為0.20g/cm³～0.50g/cm³的炭纖維預制體增密至密度為1.20g/cm³～1.50g/cm³；

步驟二、根據目標產物的形狀和尺寸，對步驟一經增密后的炭纖維預制體進行機械加工，得到炭/炭復合材料反應器內襯層；

步驟三、將步驟二中得到的炭/炭復合材料反應器內襯層進行液相滲硅，得到炭/陶復合材料反應器內襯層；所述液相滲硅的工藝條件為：反應溫度為1650℃～1950℃，保溫時間為1h～6h；所述炭/陶復合材料反應器內襯層的密度為1.80g/cm³～2.20g/cm³；

步驟四、將步驟三中得到的炭/陶復合材料反應器內襯層進行表面凈化預處理，然后采用等離子噴涂法將高純硅噴涂在經表面凈化預處理后的炭/陶復合材料反應器內襯層的表面并原位反應生成碳化硅，進而形成碳化硅/硅涂層，得到具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層。

2.根據權利要求1所述的具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，所述碳化硅涂層的厚度為10μm～50μm，所述硅涂層的厚度為100μm～500μm。

3.根據權利要求1所述的具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，步驟四中所述高純硅為質量純度99.99%～99.9999%的太陽能級多晶硅粉末，高純硅的粒徑為10μm～300μm。

4.根據權利要求1所述的具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，步驟四中所述等離子噴涂法的工藝參數為：等離子氣體中氬氣流量30slpm～70slpm，氫氣流量2slpm～20slpm，電流200A～800A，功率10kW～80kW，電壓50V～100V，轉速1r/min～10r/min，送粉速率10g/min～50g/min，噴涂距離10mm～100mm。

5.根據權利要求1所述的具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，步驟一中所述增密的具體過程為：

步驟101、將炭纖維預制體放置于化學氣相沉積爐中，采用碳源氣體進行1~2次化學氣相沉積；

步驟102、將步驟101中經化學氣相沉積后的炭纖維預制體放置于浸漬爐中采用糠酮樹脂和/或酚醛樹脂進行壓力浸漬，然后放置于炭化爐中進行炭化；

步驟103、重復步驟102中的壓力浸漬工藝和炭化工藝，直至炭纖維預制體增密至密度為1.20g/cm³～1.50g/cm³。

6.根據權利要求5所述的具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，步驟101中所述碳源氣體為丙烯和/或天然氣，碳源氣體的流量為20L/min～100L/min，化學氣相沉積的溫度為900℃～1100℃，保溫時間為30h～60h。

7.根據權利要求5所述的具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，步驟102中所述壓力浸漬的壓力為1.0MPa～2.5MPa，保壓時間為0.5h～5h，所述炭化的溫度為900℃～1000℃，保溫時間為2h～5h。

8.根據權利要求5所述的具有碳化硅/硅涂層的炭/陶反應器內襯層，其特征在于，步驟103中所述重復的次數為1～3次。