[發(fā)明專利]一種Fe2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010718002.X
• 申請日: 2020-07-23
• 公開（公告）號: CN111807415B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張利鋒;宋一飛;劉毅;郭守武
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 李紅霖

本發(fā)明公開了一種Fe₂Mo₃O₈微米級空心球及其制備方法，屬于納米材料合成領(lǐng)域。本發(fā)明的Fe₂Mo₃O₈微米級空心球的制備方法，以鐵鹽和鉬酸鹽為原材料，通過水熱法結(jié)合煅燒法合成了Fe₂Mo₃O₈微米級空心球，反應(yīng)時間短，反應(yīng)條件溫和，易于重復(fù)，適合低成本規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明的制備方法，通過改變反應(yīng)參數(shù)可以對Fe₂Mo₃O₈微米級空心球的尺寸進(jìn)行調(diào)控，制備出的Fe₂Mo₃O₈微米級空心球形貌穩(wěn)定，不團(tuán)聚，純度高，結(jié)晶度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料合成領(lǐng)域，尤其是一種Fe₂Mo₃O₈微米級空心球及其制備方法。

背景技術(shù)

Fe₂Mo₃O₈微納米材料是一類重要的無機(jī)功能材料，在催化、吸附、電磁、傳感器、能量儲存等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。鉬酸鐵微納米材料中，過渡金屬鐵和鉬因其存在空軌道而具有特殊的晶體結(jié)構(gòu)和電化學(xué)、催化等性能，受到了越來越多的重視。

如中國專利CN201811410837.8將鉬源與鐵源在離子液體中進(jìn)行合成反應(yīng)，得到比表面積為50m～200m²/g的鉬酸鐵材料，在催化氧化反應(yīng)中顯示出較好的催化活性。中國專利CN201710315937.1通過加入晶面控制劑硝酸鈉或氟化鈉制備了一種高活性、晶面暴露的單斜晶型鉬酸鐵納米片，在催化甲醇轉(zhuǎn)化為甲醛的反應(yīng)中具有較高催化活性。中國專利CN201110347429.4、CN201110347463.1公開了利用微波反應(yīng)制備鉬酸鐵納米錐、鉬酸鐵納米片，該方法反應(yīng)時間較短，但使用了微波反應(yīng)器，不利于產(chǎn)品的工業(yè)化低成本規(guī)模生產(chǎn)。上述公開的制備方法在產(chǎn)品尺寸控制及低成本制備等方面仍具有一定的技術(shù)改進(jìn)空間。Fe₂Mo₃O₈作為無機(jī)鉬酸鹽微納米材料的一種，目前，其制備方法并未有大范圍報道。相對于其他鐵基鉬酸鹽，F(xiàn)e₂Mo₃O₈的形貌也比較單一，主要以顆粒狀、片狀形貌為主，如中國專利CN201610211193.4公開了一種氧空位可調(diào)的二維Fe₂Mo₃O₈納米氧化物及其制備方法，但其制備的Fe₂Mo₃O₈納米片存在一定的產(chǎn)品團(tuán)聚現(xiàn)象，不利于該產(chǎn)品在儲能、催化等方面。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種Fe₂Mo₃O₈微米級空心球及其制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種Fe₂Mo₃O₈微米級空心球的制備方法，包括以下步驟：

1)將醋酸鐵加入到去離子水和乙二醇的混合溶液中，攪拌均勻，得到混合液A；

將鉬酸鈉加入到去離子水和乙二醇的混合溶液中，攪拌均勻，得到混合液B；

2)將混合液A滴加至混合液B中，得到前驅(qū)體；

3)將前驅(qū)體轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；

水熱反應(yīng)條件為：溫度為150℃，時間為5h；

4)水熱反應(yīng)結(jié)束后對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，之后在氬氣下進(jìn)行煅燒，煅燒完成后得到Fe₂Mo₃O₈微米級空心球。