[發(fā)明專利]一種木質(zhì)納米纖維氣凝膠的疏水改性方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010716780.5
• 申請(qǐng)日: 2020-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN111808316A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卞輝洋;戴紅旗;扶艷蕎;王露瑩;王瑞彬;周雪蓮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/40
• 分類號(hào): C08J9/40;C08J9/28;C08L97/02
• 代理公司: 南京申云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274
• 代理人: 蘇秋麗;邱興天

本發(fā)明公開了一種木質(zhì)納米纖維氣凝膠的疏水改性方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法將木質(zhì)納米纖維氣凝膠置于有機(jī)溶劑中，與異氰酸酯進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)改性；置換出改性后凝膠中的有機(jī)溶劑，冷凍干燥得到疏水木質(zhì)納米纖維氣凝膠。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，所制備木質(zhì)納米纖維氣凝膠具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了氣凝膠的功能化改性，提高了氣凝膠的疏水性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種木質(zhì)納米纖維氣凝膠的疏水改性方法。

背景技術(shù)

纖維素作為地球上儲(chǔ)量作為豐富的可再生、可生物降解的天然聚合物，可用于制造各式各樣的化學(xué)品，以滿足各個(gè)行業(yè)的需求。作為纖維素在三維尺度上的一種典型自聚集產(chǎn)品，纖維素氣凝膠不僅具有高比表面積、高孔隙率、交織的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、豐富的表面活性基團(tuán)等獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，還具有超低密度、低熱/聲/電傳導(dǎo)系數(shù)、良好的生物相容性和可降解性等理化特點(diǎn)。這些性質(zhì)使得纖維素氣凝膠可作為隔熱保溫材料、隔音材料、催化劑載體和吸附材料等。然而纖維素表面存在大量的羥基，納米纖維素氣凝膠極易吸水使氣凝膠中的多孔結(jié)構(gòu)坍塌，從而限制納米纖維素氣凝膠在液體介質(zhì)中的應(yīng)用。

現(xiàn)階段對(duì)納米纖維素氣凝膠材料的疏水改性方法主要是化學(xué)氣相沉積法?；瘜W(xué)氣相沉積法采用的疏水劑包括甲基三氯硅烷(MTCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、正辛基三氯硅烷(OTCS)、十八烷基三氯硅烷(OTS)等在內(nèi)的氯硅烷，此方法存在疏水劑易揮發(fā)、疏水效果不均勻、難以定量改性等缺點(diǎn)，一定程度上限制了它的應(yīng)用。溶膠凝膠法一般需要兩次干燥組裝過程制備出疏水材料，但對(duì)設(shè)備要求不高、工藝過程簡(jiǎn)單、反應(yīng)易于控制，是一種較為理想的改性方法。

異氰酸酯是一類含有異氰酸基(-N＝C＝O)的有機(jī)化合物，由于其累積雙鍵和碳原子兩邊的電負(fù)性很大的氮氧原子作用，使之具有很高的反應(yīng)活性，能與絕大多數(shù)含活潑氫的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。異氰酸酯具有極高的反應(yīng)活性。將其用于木材加工，可解決異種材料復(fù)合膠接、實(shí)現(xiàn)高含水率木材的膠接，通過復(fù)合膠接與小材膠接生產(chǎn)出可替代大徑級(jí)優(yōu)質(zhì)木材的加工制品。然而，目前關(guān)于異氰酸酯與纖維素化學(xué)交聯(lián)制備疏水氣凝膠的應(yīng)用研究尚未深入開展。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明要解決的一個(gè)技術(shù)問題在于提供一種木質(zhì)納米纖維氣凝膠的疏水改性方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中木質(zhì)納米纖維氣凝膠疏水改性過程存在的步驟繁雜冗長(zhǎng)、改性效果難以控制等問題。

技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，包括以下步驟：

1)將木質(zhì)納米纖維水分散液冷凍干燥得到木質(zhì)納米纖維氣凝膠；

2)將步驟1)得到的氣凝膠置于有機(jī)溶劑中，與異氰酸酯進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)改性；

3)置換出步驟2)中的有機(jī)溶劑，冷凍干燥得到疏水木質(zhì)納米纖維氣凝膠。

所述木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，所述的木質(zhì)納米纖維直徑為5～20nm，長(zhǎng)度為500nm～3μm。

所述木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，所述的木質(zhì)納米纖維水分散液質(zhì)量濃度為0.1wt.％～3wt.％。

所述木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，所述的有機(jī)溶劑為丙酮或甲苯。

所述木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，所述的異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯。

所述木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，所述的氣凝膠和異氰酸酯的質(zhì)量比為1:1～1:32，改性時(shí)間為6～72h。

所述木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，所述的氣凝膠和異氰酸酯的質(zhì)量比為1:8，改性時(shí)間為72h。

所述木質(zhì)納米纖維氣凝膠的改性方法，采用叔丁醇置換出反應(yīng)體系中有機(jī)溶劑。