[發(fā)明專利]一種具有鐵磁各向異性的聚合物基復(fù)合介質(zhì)及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010710612.5 | 申請日： | 2020-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN111995830B | 公開（公告）日： | 2022-02-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮宇;張煜;遲慶國;梁劍 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱理工大學(xué) |
| 主分類號： | C08L27/16 | 分類號： | C08L27/16;C08K9/10;C08K7/08;D01F9/08;D01F11/00;H01F1/42 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 李紅媛 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 各向異性 聚合物 復(fù)合 介質(zhì) 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有鐵磁各向異性的聚合物基復(fù)合介質(zhì)的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟a、制備CoFe2O4納米纖維；
CoFe2O4納米纖維的制備方法包括如下步驟：
步驟a1、按照物質(zhì)的量的比分別稱量一定質(zhì)量的六水合硝酸鈷、九水合硝酸鐵、檸檬酸，待用；
步驟a2、將步驟a1稱量好的六水合硝酸鈷、九水合硝酸鐵加入乙醇溶液中，攪拌均勻后加入檸檬酸，繼續(xù)攪拌至混合溶液澄清后，得到混合溶液，待用；
步驟a3、將步驟a2得到的混合溶液中繼續(xù)加入聚乙烯吡咯烷酮，混合溶液與聚乙烯吡咯烷酮的料液比為10ml/0.4～0.6g，在常溫下繼續(xù)攪拌10～12小時，得到CoFe2O4前驅(qū)體溶液，加入注射器中進(jìn)行靜電紡絲，得到CoFe2O4前驅(qū)體纖維；
步驟a4、將步驟a3得到的CoFe2O4前驅(qū)體纖維置于馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，得到CoFe2O4納米纖維；
步驟b、制備核殼結(jié)構(gòu)CoFe2O4@BaTiO3納米纖維；
核殼結(jié)構(gòu)CoFe2O4@BaTiO3納米纖維的制備方法，包括如下步驟：
步驟b1、按照料液比分別稱量CoFe2O4納米纖維、十六烷基三甲基溴化銨、正丁醇、蒸餾水，將正丁醇、十六烷基三甲基溴化銨、蒸餾水混合均勻后，加入稱量好的CoFe2O4納米纖維，超聲分散均勻后，得到CoFe2O4納米纖維混合溶液，待用；
步驟b2、按照步驟b1中CoFe2O4和鈦酸四丁酯的物質(zhì)的量的比為1:2，稱量一定質(zhì)量的鈦酸四丁酯，將稱量好的鈦酸四丁酯加入正丁醇中，攪拌20～40min后，在攪拌的條件下緩慢滴入步驟b1得到的CoFe2O4納米纖維混合溶液，得到CoFe2O4@TiO2納米纖維，用無水乙醇洗滌干燥后，待用；
步驟b3、按照步驟b2中鈦酸四丁酯和八水合氫氧化鋇的物質(zhì)的量的比為1:1.2，稱量一定質(zhì)量的八水合氫氧化鋇，然后將步驟b2得到的CoFe2O4@TiO2納米纖維、八水合氫氧化鋇、蒸餾水加入水熱反應(yīng)釜，然后放入烘箱中加熱到200℃，保溫4h，得到核殼結(jié)構(gòu)CoFe2O4@BaTiO3納米纖維；
步驟c、制備CoFe2O4@BaTiO3-P(VDF-TrFE)基復(fù)合介質(zhì)；
CoFe2O4@BaTiO3-P(VDF-TrFE)基復(fù)合介質(zhì)的制備方法包括如下步驟：
步驟c1、按照步驟b1中所用的CoFe2O4納米纖維的質(zhì)量，稱量一定質(zhì)量的P(VDF-TrFE)粉末、一定體積的N,N-二甲基甲酰胺溶液，待用；
步驟c2、將步驟b制得的核殼結(jié)構(gòu)CoFe2O4@BaTiO3納米纖維加入步驟c1稱量好的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超聲震蕩至均勻分散，然后加入步驟c1稱量好的P(VDF-TrFE)粉末，超聲均勻后，得到CoFe2O4@BaTiO3納米纖維填充相的P(VDF-TrFE)混合溶液，待用；
步驟c3、將步驟c2得到的CoFe2O4@BaTiO3納米纖維填充相的P(VDF-TrFE)混合溶液加入注射器中進(jìn)行高速定向靜電紡絲，得到CoFe2O4@BaTiO3-P(VDF-TrFE)基復(fù)合濕膜，待用；高速定向靜電紡絲接收器轉(zhuǎn)速為2000～3000r/min；
步驟c4、將步驟c3得到的CoFe2O4@BaTiO3-P(VDF-TrFE)基復(fù)合濕膜放在真空烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干處理，得到CoFe2O4@BaTiO3-P(VDF-TrFE)基復(fù)合介質(zhì)；
步驟d、制備一種具有鐵磁各向異性的聚合物基復(fù)合介質(zhì)；
具有鐵磁各向異性的聚合物基復(fù)合介質(zhì)的制備方法為將步驟c制得的CoFe2O4@BaTiO3-P(VDF-TrFE)基復(fù)合介質(zhì)放置于平板硫化機(jī)中進(jìn)行熱壓處理，熱壓壓力15MPa，熱壓溫度為140～170℃，熱壓時間為15～25min，然后通過水冷迅速降至室溫，在1～10MPa下保壓1～10min后，得到具有鐵磁各向異性的聚合物基復(fù)合介質(zhì)，所述CoFe2O4@BaTiO3納米纖維填充相在一種具有鐵磁各向異性的聚合物基復(fù)合介質(zhì)的含量為3～30vol％。
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