[發明專利]一種超聲波制備硫酸依替米星的方法在審
| 申請號： | 202010701516.4 | 申請日： | 2020-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN111825732A | 公開（公告）日： | 2020-10-27 |
| 發明（設計）人： | 姜迎慶;於江華;尤嵐;袁文俊;顧大偉 | 申請（專利權）人： | 無錫濟煜山禾藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/236 | 分類號： | C07H15/236;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;涂榮昌 |
| 地址： | 214028 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 超聲波 制備 硫酸 依替米星 方法 | ||
1.一種硫酸依替米星的微波制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a.在室溫條件下，向微波反應釜中加入甲醇、硫酸慶大霉素C1a、硫酸、無水醋酸鋅、攪拌溶解；
b.向步驟a中加入滴加醋酸酐乙酰化；
c.向步驟b中進行微波照射；
d.所得反應液經脫鋅處理，再注入732強酸性陽離子交換樹脂柱中，先用水沖洗至旋光度為零，再用氨水解析得到所需產物的解析液，減壓濃縮；
e.將所得油狀物的反應釜中，加入四氫呋喃，并用硫酸調節pH；15℃條件下，滴加乙醛；攪拌,再加入硼氫化鈉，回到室溫攪拌；
f.蒸除溶劑，加入氫氧化鈉水溶液，微波照射；
g.反應結束后，將上述反應液濃縮，濃縮液通入層析分離柱中上樣，無鹽水沖洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分，濃縮，精制干燥得硫酸依替米星成品。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a.在室溫條件下，向微波反應釜中加入30L的甲醇、4.5kg的硫酸慶大霉素C1a、0.5-1L硫酸,3.2kg無水醋酸鋅、攪拌溶解，硫酸的加入量為0.56-1.12mol/mol；
b.向步驟a中加入滴加3-4L乙酸酐乙酰化，乙酸酐的加入量為3.4-6.9mol/mol；
c.向步驟b中進行微波照射10-15分鐘；
d.所得反應液經脫鋅處理，再注入732強酸性陽離子交換樹脂柱中，先用水沖洗至旋光度為零，再用濃度為0.15-1mol/L的氨水解析得到所需產物的解析液，減壓濃縮得到淡黃色油狀物；
e.將所得油狀物的反應釜中，加入20L四氫呋喃，并用硫酸調節pH 1；15℃條件下，滴加40ml乙醛；攪拌30分鐘后再加入400g硼氫化鈉，回到室溫攪拌60分鐘；
f.蒸除溶劑，加入氫氧化鈉水溶液，微波照射60分鐘；
g.反應結束后，將步驟f中反應液濃縮，濃縮液通入層析分離柱中上樣，無鹽水沖洗，wt5％-25％乙醇水溶液解析，收集有效成分，濃縮，精制干燥得硫酸依替米星成品。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a.在室溫條件下，向微波反應釜中加入30L的甲醇、4.5kg的硫酸慶大霉素C1a、0.8L硫酸,3.2kg無水醋酸鋅、攪拌溶解；硫酸的加入量為0.9mol/mol；
b.向步驟a中加入滴加3.5L乙酸酐乙酰化，乙酸酐的加入量為6mol/mol；
c.向步驟b中進行微波照射13分鐘；
d.所得反應液經脫鋅處理，再注入732強酸性陽離子交換樹脂柱中，先用水沖洗至旋光度為零，再用濃度為0.15-1mol/L的氨水解析得到所需產物的解析液，減壓濃縮得到淡黃色油狀物；
e.將所得油狀物的反應釜中，加入20L四氫呋喃，并用硫酸調節pH 1；15℃條件下，滴加40ml乙醛；攪拌30分鐘后再加入400g硼氫化鈉，回到室溫攪拌60分鐘；
f.蒸除溶劑，加入氫氧化鈉水溶液，微波照射60分鐘；
g.反應結束后，將步驟f中反應液濃縮，濃縮液通入層析分離柱中上樣，無鹽水沖洗，wt5％-25％乙醇水溶液解析，收集有效成分，濃縮，精制干燥得硫酸依替米星成品。
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