[發明專利]雙馬來酰亞胺烷基類化合物的制備方法有效
| 申請號: | 202010701445.8 | 申請日: | 2020-07-20 |
| 公開(公告)號: | CN111662222B | 公開(公告)日: | 2023-04-07 |
| 發明(設計)人: | 蔣兆芹;楊晨;顧耿烽 | 申請(專利權)人: | 蘇州昊帆生物股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/452 | 分類號: | C07D207/452 |
| 代理公司: | 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 張群峰 |
| 地址: | 215129 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 馬來 亞胺 烷基 化合物 制備 方法 | ||
1.一種雙馬來酰亞胺烷基類化合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟S1,使順丁二烯馬來酸酐與二氨基烷基化合物在第一溶劑中經過開環反應,得到中間體,所述順丁二烯馬來酸酐與所述二氨基烷基化合物的摩爾比為(1.5-3):1,反應溫度為0-30℃,所述二氨基烷基化合物為乙二胺,所述第一溶劑為醋酸或DMF;
步驟S2,使所述中間體在有機堿的存在下在第二溶劑中發生關環反應,得到所述雙馬來酰亞胺烷基類化合物,所述第二溶劑中含有鹵代烷基硅烷和路易斯酸,所述關環反應的反應溫度為0-80℃,
所述鹵代烷基硅烷為氯代三甲基硅烷、或碘代三甲基硅烷,
所述路易斯酸為氯化鋅,
所述中間體:路易斯酸:鹵代烷基硅烷:有機堿的摩爾比為1:(1.5-3):(3-6):(2-4);
步驟S3,在反應結束后,將反應液冷卻后倒入冰水中,充分攪拌分層后,收集有機相并在清洗后進行干燥,最后使用乙酸乙酯/石油醚進行重結晶,以對所述雙馬來酰亞胺烷基類化合物進行純化。
2.根據權利要求1所述的雙馬來酰亞胺烷基類化合物的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,所述有機堿為三乙胺、二異丙基乙胺和吡啶中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的雙馬來酰亞胺烷基類化合物的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,所述第二溶劑為二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷中的一種或多種。
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