[發明專利]一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 202010698918.3
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111978507A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 田賽琦;丁昇;朱一凡;陳銀燕
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/34;C08G18/36;C08J3/075;A61L26/00;C08L75/08;C08L75/14
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 于艷玲

1.一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

步驟(1)pH響應變色聚氨酯乳液的制備，將設置在烘干條件下的真空烘箱中烘干過夜的聚合物二元醇、二異氰酸酯、小分子二元醇擴鏈劑和催化劑加入反應容器，在氮氣氣氛保護下持續攪拌，于65-85℃下反應2-3h，加入交聯劑，保持65-85℃繼續反應1h，繼續加入溶劑溶解的親水擴鏈劑和花青素，維持體系溫度在65-85℃繼續攪拌2-3h，降溫至40℃后加入三乙胺，在高剪切力作用下，加入去離子水，高速乳化后，繼續攪拌2-3h，減壓蒸餾脫去溶劑，制得pH響應變色聚氨酯乳液，其中各組分的用量比為，聚合物二元醇80-100份、二異氰酸酯40-50份、小分子二元醇擴鏈劑3-5份、催化劑0.05-0.2份、溶劑10-20份、親水擴鏈劑6-7份、花青素0.7-0.8份、三乙胺4-6份、去離子水280-350份；

步驟(2)pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備，取20份步驟(1)制備好的pH響應變色聚氨酯乳液置于成膜板中，室溫下空氣干燥72h，取出成膜，再放入60℃烘箱中干燥，至薄膜質量不再變化，得到干凝膠，將干凝膠泡在去離子水中溶脹7天，每隔12h換水一次，制得pH響應變色聚氨酯水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的聚合物二元醇為數均分子量為1000-2000的聚丙二醇、聚乙二醇或聚四氫呋喃二醇中的任一種或其組合。

3.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的二異氰酸酯為異佛二酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、1,6-己基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯中的任一種。

4.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的小分子二元醇擴鏈劑為乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、或一縮二乙二醇中的任一種。

5.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的催化劑為新癸酸鉍、月桂酸鉍、異辛酸鉍、環烷酸鉍、雙二甲氨基乙基醚或二甲基環己胺中的任一種。

6.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的有機溶劑為丙酮或丁酮的任一種。

7.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸中的任一種。

8.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的交聯劑為三羥甲基丙烷或蓖麻油中的任一種。

9.根據權利要求1所述的一種pH響應變色聚氨酯水凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的烘干條件為120℃和0.1atm。