[發明專利]磁性水滑石的制備及富磷樣品中微量F、Cl陰離子的測定方法

有效

• 申請號: 202010696497.0
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111889083B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 陳思;陳偉;胡麗麗
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28;G01N30/96;C02F101/10
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

1.一種磁性水滑石材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)稱取0.4-0.8g納米Fe₃O₄粉末，用10-20mL?0.1mol·L^-1NaOH超聲分散10min，后用磁鐵分離，獲得處理過的Fe₃O₄粉末；

(2)用Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和CO(NH₂)₂配置70mL的混合鹽溶液，溶液中鎂鹽、鋁鹽和尿素的質量濃度分別為2％-3％，將此混合液置于混勻機上混合15min，獲得混合鹽溶液；

(3)將所述的處理過的Fe₃O₄粉末與所述的混合鹽溶液轉移至100mL的四氟乙烯反應釜的內膽中，置于混勻機上混合2-5h后，裝入高壓反應釜中擰緊；其中納米Fe₃O₄、鎂鹽、鋁鹽和尿素的質量比為1：3～4：2～3：2～3；

(4)將所述的高壓反應釜放入烘箱中，在120℃反應10-12h；

(5)待所述的高壓反應釜冷卻后，借助磁鐵將制備產物分別用超純水和無水乙醇洗滌三次后，于60℃烘箱中烘干12-16h，得到目標產物磁性水滑石材料。

2.權利要求1所述制備方法制得的磁性水滑石材料的循環利用方法，其特征在于該循環利用方法包括下列步驟：

(1)將使用后的磁性水滑石材料置于15-30mL?5wt％NaOH和10wt％

Na₂CO₃的混合液中，在混勻機上混合30min；

(2)借助磁鐵將磁性水滑石材料分別用超純水和無水乙醇洗滌三次后，在60℃烘箱中烘干12-16h，得到可循環利用的磁性水滑石材料該磁性水滑石材料利用15次后，吸附效率僅下降3％。

3.一種利用權利要求1制備方法制得的磁性水滑石材料用于檢測富磷樣品中微量F、Cl陰離子的測定方法，其特征在于包括以下步驟：

A、用離子色譜繪制陰離子的標準曲線：具體包括下列步驟：

(1)吸取1000mg·L^-1F氟離子標準溶液和1000mg·L^-1Cl氯離子標準溶液各5.00mL，用超純水定容至100mL，得到含氟離子50mg·L^-1、氯離子50mg·L^-1的混合標準溶液；

(2)將所述的50mg·L^-1F、Cl混合標準溶液用超純水逐級稀釋至F、Cl含量為0.1mg·L^-1、0.5mg·L^-1、1mg·L^-1、5mg·L^-1、10mg·L^-1的梯度標準溶液；

(3)通過對各梯度標準溶液的離子色譜分析檢測，得到F、Cl陰離子的離子色譜標準圖譜，依據該圖譜繪制F、Cl陰離子的標準曲線Y＝aX+b，其中Y為峰面積，單位為μS·min；X為陰離子濃度，單位為mg·L^-1；a、b為無量綱系數；

B、待測液中陰離子的測定：具體包括下列步驟：

(1)將富磷樣品配制成待測溶液，取80mL待測溶液置于燒杯中，

所述的富磷樣品為液體樣品或固體樣品，所述的液體樣品無需配制，經過0.22μm四氟乙烯濾膜過濾后即為待測溶液；所述的固體樣品：稱取0.1-0.3g經400目篩網的樣品粉末，置于裝有80mL水的高壓反應釜中，擰緊后在80℃烘箱中放置1-2天，冷卻后將其取出，經過0.22μm四氟乙烯濾膜過濾后得到固體樣品的待測溶液；

(2)向燒杯中加入50mg利用權利要求1所述的制備方法得到的磁性水滑石材料，置于混勻機上混合5min；

(3)將磁鐵放置在燒杯外壁，磁性水滑石材料立即被聚集至緊貼磁鐵一側，將溶液倒出經過0.22μm四氟乙烯濾膜過濾、通氮氣30s、過OnGuard?II?H柱后用離子色譜儀器測定待測溶液色譜圖，依據該色譜圖中F、Cl的色譜峰面積代入標準曲線公式計算得到F、Cl含量。

4.如權利要求3所述的富磷樣品中微量F、Cl陰離子的測定方法，其特征在于，所述的富磷樣品包括磷酸鹽玻璃和富磷廢水。