[發明專利]一種寬頻高效吸波的大孔薄層碳材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010695463.X
• 申請日: 2020-07-20
• 公開（公告）號: CN111807346B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 丁春艷;吳松松;張宇;溫廣武
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種寬頻高效吸波的大孔薄層碳材料的制備方法，包括如下步驟：按照葡萄糖和硝酸鋅的一定質量比加入硝酸鋅和葡萄糖，攪拌均勻，之后將混合均勻的溶液轉移到鼓風干燥箱中，120℃膨脹反應12h，制得前驅體。將前驅體轉移到管式爐中，900℃氮氣氛圍下，保溫2小時，制得氧化鋅/碳材料。將制備得到的氧化鋅/碳材料進行酸洗和水洗除去氧化鋅，即制得純凈的大孔薄層碳材料。本方法工藝簡單、原料價格低且易于工業化生產，所制得的吸波材料具有超高的吸收峰值，超寬的有效吸收帶寬，較低的填充量和較高的比表面積等優點。

技術領域

一種寬頻高效吸波的大孔薄層碳材料的制備方法，屬于新型吸波材料制備領域。

背景技術

近年來，由于電磁干擾和污染問題日益增多，不僅影響電子器件的性能和使用壽命，而且會對人體的健康造成危害。高性能吸波（MA）材料在保護人體健康和電子儀器正常運行方面起著至關重要的作用。制備具有“薄、輕、寬、強”特性的微波吸收材料不僅有利于減少電磁波對于日常生活中人群的危害，更重要的是作為一種特殊的軍事防御材料增強武器裝備的隱身特性。理想的MA材料不僅要具有吸收頻率范圍寬、吸收性能強，而且要具有輕質、填充率低、耐化學腐蝕、熱穩定性高等特點。在眾多吸波材料中，碳基吸波材料受到人們越來越多的關注，尤其是其輕質、良好的介電性能和較高的耐化學腐蝕性能。

然而，碳基材料的MA機理通常取決于它們的介電性能。對于不定型碳材料，其導電性和介電性能很差。因此，單純利用不定型碳作為MA材料而不進行進一步的設計很難獲得良好的MA性能。現階段，眾多碳基MA材料依舊沒有市場化，原因在于較高的生產成本和復雜的工藝流程，所以迫切需要探索可持續和經濟的原材料，以生產通用的碳材料以及便捷的合成技術。

發明內容

本發明的目的是提供一種寬頻高效吸波的大孔薄層碳材料的制備方法，制備出的碳材料具有明顯的大孔結構，填充量低，吸波性能出色。并且通過調節孔的大小和壁厚驗證了大孔和薄層碳對于形成良好阻抗匹配的重要性。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案步驟如下：

步驟1）向10ml去離子水中加入1g葡萄糖，超聲至完全溶解，形成葡萄糖溶液；

步驟2）向步驟1制得的溶液中加入一定質量的硝酸鋅，攪拌均勻，之后將混合溶液轉移到鼓風干燥箱中，在120℃條件干燥12小時，制得前驅體；

步驟3）將步驟2制得的前驅體轉移到管式爐中，以5℃/min的升溫速率升至900℃，氮氣氛圍下，保溫2小時，制得氧化鋅/碳復合材料；

步驟4）將步驟3制備得到的氧化鋅/碳復合材料進行水洗和酸洗以去除氧化鋅雜質，即制得純凈的大孔薄層碳材料。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

1.步驟1）中，120℃下葡萄糖與硝酸鋅相互作用，體系發生膨脹，得到具有多孔結構的前驅體。在較低溫度下就可發生反應，節省資源，降低成本。

2.步驟3）中，碳化過程中ZnO和不定型碳發生化學反應產生孔結構，采用直接高溫碳化前驅體的方法，工藝簡單且環境友好。前驅體經過高溫碳化后在自身內部形成軸向孔道，刻蝕反應的發生使得部分不定型碳被刻蝕在其表面及內部產生多孔結構，同時產物Zn在高溫環境蒸發隨惰性氣體排出，最終形成了這種大孔薄層碳。相比較其他的制備大孔薄層碳的方式，利用氧化鋅與碳的反應更徹底，產生的多孔結構更有序，雜質更易去除。

3.步驟3）中，保溫2h，選取該保溫時間保證了碳骨架的強度，增強了結構的穩定性。