[發(fā)明專(zhuān)利]一種簡(jiǎn)單、無(wú)污染制備無(wú)氟二維材料MXene的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010694592.7
• 申請(qǐng)日: 2020-07-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111943207B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曲婕;孫闖;蘇忠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 徐州納烯新材料研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/914
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/914;C01B32/921;C01B21/06;C01B21/076;B82Y40/00
• 代理公司: 西安杜諾匠心專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 61272
• 代理人: 蘇雪雪

本發(fā)明創(chuàng)造提供了一種簡(jiǎn)單、無(wú)污染制備無(wú)氟二維材料MXene的方法，將碘共熔劑和MAX相混合均勻后，轉(zhuǎn)入密封反應(yīng)倉(cāng)中，在惰性環(huán)境加熱處理，反應(yīng)完成后，制得MXene二維材料。本發(fā)明創(chuàng)造所述的簡(jiǎn)單、無(wú)污染制備二維材料MXene的方法，其原理是通過(guò)碘共熔劑蒸汽刻蝕MAX制備二維材料MXene，碘共熔劑被加熱后產(chǎn)生碘蒸汽，在高溫下碘蒸汽與A層元素發(fā)生氧化還原反應(yīng)刻蝕，得到MXene，該方法使用原料易得成本低，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中不含氟、無(wú)溶劑化，不產(chǎn)生廢液，毒性低，環(huán)境友好，可大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明創(chuàng)造屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種簡(jiǎn)單、無(wú)污染制備無(wú)氟二維材料MXene的方法。

背景技術(shù)

二維材料MXene，是利用MAX相中A片層與MX片層之間的弱結(jié)合力，選用合適的刻蝕劑將MAX相中的A原子層刻蝕而制備的一種新型碳/氮化物二維納米層狀材料，兼具良好的導(dǎo)電性和親水性，相比于石墨烯的單原子結(jié)構(gòu)，MX結(jié)構(gòu)中含有穩(wěn)定性更好的M與X雙原子或多原子。另外，石墨烯中C與C原子之間鍵合單一，而M-X之間是共價(jià)鍵-離子鍵-金屬鍵的混合價(jià)鍵，這也預(yù)示著該類(lèi)M-X二維材料MXene將會(huì)擁有比石墨烯更加豐富可調(diào)的性能，在環(huán)境治理、能源、復(fù)合材料等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。

目前，MXene的制備方法主要通過(guò)氫氟酸、氟鹽與鹽酸的混合溶液或氟化氫氨等刻蝕MAX相中結(jié)合較弱的A層元素而得到。在上述使用氟化物制備的方法雖然比較高效，但制備過(guò)程對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重且所制備的MXene二維材料上大量的F基末端官能團(tuán)極大地限制了其在儲(chǔ)能領(lǐng)域的應(yīng)用。

為解決上述問(wèn)題，市面上也出現(xiàn)了無(wú)氟刻蝕MAX相中A層元素制備MXene二維材料的方法，如CN110540236A，使用高溫熔鹽法制備MXene二維材料(使用過(guò)渡金屬溴化物/過(guò)渡金屬碘化物和MAX相反應(yīng)，制備以Br/I為表面基團(tuán)的MXene二維材料)，但該制備方法在常壓下進(jìn)行反應(yīng)，刻蝕深度淺；且產(chǎn)物需要酸洗干燥除雜質(zhì)，條件較復(fù)雜，不利于MXene生產(chǎn)的產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明創(chuàng)造旨在提出一種簡(jiǎn)單、無(wú)污染制備無(wú)氟二維材料MXene的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

本發(fā)明的另一目的在于提供MXene二維材料和所述二維材料的用途。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明創(chuàng)造的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種簡(jiǎn)單、無(wú)污染制備無(wú)氟二維材料MXene的方法，將碘共熔劑和MAX相混合均勻后，轉(zhuǎn)入密封反應(yīng)倉(cāng)中，在惰性環(huán)境加熱處理，反應(yīng)完成后，制得無(wú)氟MXene二維材料。

進(jìn)一步的，所述碘共熔劑為能在加熱后分解成碘蒸汽的物質(zhì)，包括但不限于碘單質(zhì)或三碘鹽。

進(jìn)一步的，所述碘共熔劑與MAX相的質(zhì)量比為5-200:1.0。

進(jìn)一步的，所述惰性環(huán)境包括但不限于氬氣、氦氣、氮?dú)饣蛘婵窄h(huán)境。

進(jìn)一步的，所述加熱處理的溫度為100℃-1000℃。

進(jìn)一步的，所述加熱處理的反應(yīng)時(shí)間為0.5h-72h。

進(jìn)一步的，所述密封反應(yīng)倉(cāng)中的壓強(qiáng)范圍為-10Mpa至100Mpa。

進(jìn)一步的，所述MAX相中M為過(guò)渡族金屬元素，包括但不限于Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr和/或Sc；A為Al或Si元素；X為C或N元素。

進(jìn)一步的，所述反應(yīng)完成后，向密封反應(yīng)倉(cāng)循環(huán)熱惰性氣體進(jìn)行除雜。

本發(fā)明的另一方面，所述MXene二維材料的分子式表示為M_n+1X_nI₂，其中，M為過(guò)渡族金屬元素，包括但不限于Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr和/或Sc；X為C或N元素，n為1、2、3或4；