[發明專利]環戊酮的提純方法有效
| 申請號： | 202010693295.0 | 申請日： | 2020-07-17 |
| 公開（公告）號： | CN111662170B | 公開（公告）日： | 2022-09-30 |
| 發明（設計）人： | 夏光明;孫國新;宗傳永;牟曉磊 | 申請（專利權）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C07C45/80 | 分類號： | C07C45/80;C07C45/82;C07C49/297 |
| 代理公司： | 山東三邦知識產權代理事務所(普通合伙) 37308 | 代理人： | 肖太升;高洋 |
| 地址： | 250000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 戊酮 提純 方法 | ||
1.一種環戊酮的提純方法，其特征在于，步驟如下：
（1）向環戊酮合成反應生成的酮水混合物中加入環己烷萃取，所述環己烷的加入量為酮水混合物體積的10-80%，混合均勻，混合液出現油水相分層；分離油相1和水相1；
（2）向上述分離的水相1中加入環己烷萃取殘留的環戊酮，分離油相2和水相2，此處分離的油相2用于步驟（1）酮水混合物中環戊酮的萃??；
（3）將上述分離的油相1進行精餾過程，具體步驟為：
①裝配精餾柱及分水器，調節回流比1∶0.1-10；將油相1中的水分蒸出完全；
②水分蒸出完全后，進一步精餾回收環己烷；將前半段精餾回收較純環己烷用于步驟（2）萃取水相1中殘留的環戊酮；后半段精餾回收含有少量環戊酮的環己烷用于步驟（1）酮水混合物中環戊酮的萃取；
③回收環己烷后的液體繼續精餾，收集129-131℃的餾分，即得環戊酮；
所述酮水混合物是采用己二酸和堿為原料加熱合成環戊酮的反應生成的含有環戊酮和水的混合物。
2.根據權利要求1所述環戊酮的提純方法，其特征在于，所述步驟（1）中環己烷的加入量為體積分數20-40%。
3.根據權利要求1所述環戊酮的提純方法，其特征在于，所述步驟（2）中環己烷的添加量為體積分數10-80%。
4.根據權利要求3所述環戊酮的提純方法，其特征在于，所述步驟（2）中環己烷的添加量為體積分數為20-40%。
5.根據權利要求1所述環戊酮的提純方法，其特征在于，所述步驟①中回流比為1∶2-3。
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