[發(fā)明專利]一種原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極及其制備方法

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• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111968865A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 田媛;宮聯(lián)國;王桂花;趙曉丹;楊毅彪;費宏明
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;C23C14/00;C23C14/08;C23C14/35;H01G11/30;H01G11/46
• 代理公司: 太原晉科知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 趙江艷

本發(fā)明屬于金屬氧化物材料技術(shù)領域，公開了一種原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極及其制備方法，其制備方法包括以下步驟：S1襯底表面清洗后放置鍍膜腔室內(nèi)；S2將鍍膜腔室抽真空至本底真空度1×10^?5Pa—1×10^?3Pa；S3將氮氣和氬氣接入混氣室混氣；S4以金屬氧化物為靶材，氮氣和氬氣混合氣體為濺射氣氛濺射鍍膜；S5取出鍍膜襯底：鍍膜完畢后，待襯底溫度降溫至100℃以下時，取出鍍膜襯底，得到原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極成品。本發(fā)明的制備方法采用磁控濺射具有操作簡單的優(yōu)點，而且其制備的原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極相較于傳統(tǒng)金屬氧化物超級電容器電極，其明顯具有更高的比電容和電導率，并且循環(huán)穩(wěn)定性顯著提升。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極及其制備方法，屬于金屬氧化物材料技術(shù)領域。

背景技術(shù)

過渡金屬氧化物具有環(huán)保、多重氧化、理論比電容高等優(yōu)點，是一種極具發(fā)展前景的超級電容器電極材料。目前可采用溶膠-凝膠法、電子束蒸發(fā)法、磁控濺射法、脈沖激光沉積法和水熱合成法等多種方法合成金屬氧化物，而磁控濺射是一種廣泛應用于薄膜沉積的方法，主要用于表面涂層和功能材料。近年來，磁控濺射技術(shù)發(fā)展到電極制備領域，在復雜、柔性表面形成了大規(guī)模且具有良好附著力的薄膜。參見文獻Journal of MaterialsChemistry A, 5(6), 2844-2851，Binbin Wei 等人用直流磁控濺射法制備了CrN薄膜電極，在1.0 mA cm^?2時比電容為12.8 mF cm^?2，并且循環(huán)穩(wěn)定性較好，在0.5 M H₂SO₄電解液中循環(huán)20000次后電容保持率為92.1%。參見文獻Materials for Renewable andSustainable Energy, 7(2), 11B，Wei等人研究了TiN薄膜的電化學性能，在電流密度為1.0 mA cm^?2時，電容為27.3 mF cm^?2，在2.0 mA cm^?2時，經(jīng)過20 000次循環(huán)后電容保持率為98.2%。

而金屬氧化物薄膜自身的循環(huán)穩(wěn)定性差、電導率低又極大限制了其在超級電容器電極領域的應用。許多報告闡明了摻雜對材料的電容和穩(wěn)定性的影響，因此，需要對現(xiàn)有技術(shù)中的超級電容器電極的制備方法進行改進。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對金屬氧化物薄膜在比電容、循環(huán)穩(wěn)定性等電化學性能方面存在的不足，提供了一種原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極及其制備方法，以有效的提高金屬氧化物薄膜的比電容并且改善其循環(huán)穩(wěn)定性。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極的制備方法，包括以下步驟：

S1、對襯底表面清洗，然后將清洗備用的襯底固定于鍍膜腔室內(nèi)基片臺上，關(guān)閉鍍膜腔室；

S2、將鍍膜腔室抽至本底真空度1×10^-5Pa~1×10^-3Pa；

S3、將氮氣和氬氣接入混氣室混氣；

S4、濺射鍍膜：以金屬氧化物為靶材，以氮氣和氬氣的混合氣體為濺射氣氛，采用射頻鍍膜工藝在基片臺的襯底上鍍膜；

S5、取出鍍膜襯底：射頻鍍膜完畢后，待襯底溫度降溫至100℃以下時，取出鍍膜襯底，得到原位氮摻雜金屬氧化物超級電容器電極成品。

所述步驟S1中襯底為ITO玻璃、ITO柔性襯底或二氧化硅。

所述步驟S1中對襯底表面的清洗包括：

S101、將襯底表面使用肥皂水清洗；

S102、將肥皂水清洗后的襯底用去離子水初次超聲清洗；