[發明專利]一種制備半水合磷酸釤棒狀納米晶的方法

有效

• 申請號: 202010691795.0
• 申請日: 2020-07-17
• 公開（公告）號: CN111747392B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 姜凱;鐘學明;張芬;陳雅婷
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 張文杰

本發明一種制備半水合磷酸釤棒狀納米晶的方法，以氧化釤和磷酸二氫鈉為反應原料，乙酸為反應促進劑，雞尾酒法制備半水合磷酸釤棒狀納米晶。在水熱反應釜中依次加入氧化釤、去離子水、冰乙酸、去離子水和磷酸二氫鈉溶液，于95℃～105℃下恒溫反應11 h～13 h后冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，最后獲得半水合磷酸釤棒狀納米晶。半水合磷酸釤納米晶的產品純度為98.0%～99.0%，產率為97.0%～99.0%，平均直徑為10 nm～15 nm，平均長度為40 nm～60 nm。本發明制備的磷酸釤具有純度高、產率高、晶體發育良好、分散性能好等特點，制備方法綠色環保。

技術領域

本發明涉及一種制備半水合磷酸釤棒狀納米晶的方法，特別是涉及一種以氧化釤和磷酸二氫鈉為反應原料、乙酸為反應促進劑，雞尾酒法制備半水合磷酸釤棒狀納米晶的方法。本發明具體技術領域為納米級半水合磷酸釤的制備。

背景技術

磷酸釤是應用于稀土發光、激光玻璃、質子導體和催化劑等領域的功能材料。半水合磷酸釤通過加熱脫水即可獲得磷酸釤功能材料，因此半水合磷酸釤是制備磷酸釤的重要前驅體。半水合磷酸釤本身的形貌與質量對磷酸釤功能材料的功能特性具有重要影響。因此，制備和調控半水合磷酸釤基質的形貌、尺寸，尤其是納米晶體成為制備磷酸釤功能材料的研發重點。

磷酸釤本身具有易團聚、難晶化的固有特性。例如，沉淀法制備的磷酸釤通常為膠體，過濾和洗滌困難、易吸附雜質、制備過程極易團聚；即使借助陳化等處理手段，通過XRD分析可以發現存在晶體發育不良、依然保留著膠體的特性等缺陷。因此制備半水合磷酸釤棒狀納米晶是當前制備半水合磷酸釤基質材料的技術難題之一。

發明內容

針對當前半水合磷酸釤制備中的技術難題，本發明提出一種晶體發育良好的半水合磷酸釤棒狀納米晶的制備方法。

本發明一種制備半水合磷酸釤棒狀納米晶的方法，以氧化釤和磷酸二氫鈉為反應原料，乙酸為反應促進劑，制備半水合磷酸釤棒狀納米晶。在水熱反應釜中依次加入氧化釤、去離子水、冰乙酸、去離子水、磷酸二氫鈉溶液，控制反應體系中自上而下形成磷酸二氫鈉溶液、水、乙酸和水4個液層，形似“雞尾酒狀”，故名“雞尾酒法”。所述的方法具體如下：

將2.038 mol氧化釤平鋪在100 L水熱反應釜的底部，沿反應釜內壁加入50 L去離子水；靜置10 min～20 min后，沿反應釜內壁加入1.70 L～1.80 L冰乙酸；接著沿反應釜內壁再加入10 L去離子水；然后，沿反應釜內壁加入10 L濃度為0.6480 mol/L的磷酸二氫鈉溶液。從室溫開始升至95℃～105℃，恒溫反應11 h～13 h后冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗滌3次，產物于105 ℃干燥1 h，冷卻至室溫，獲得半水合磷酸釤棒狀納米晶。所述的半水合磷酸釤棒狀納米晶產品純度為98.0%～99.0%，產率為97.0%～99.0%，平均直徑為10 nm～15nm，平均長度為40 nm～60 nm。

本發明的有益效果：1）純度高，產率高。半水合磷酸釤棒狀納米晶的產品純度達到98.0%～99.0%，產率達到97.0%～99.0%。2）棒狀納米晶體。平均直徑為10 nm～15 nm，平均長度為40 nm～60 nm。3）晶體發育良好，易過濾和洗滌。由于反應體系中自上而下形成磷酸二氫鈉溶液、水、乙酸和水形似“雞尾酒狀”的4個液層，使得磷酸釤的構晶離子三價釤離子與磷酸根離子的相對過飽和度始終處于臨界過飽和度狀態，在磷酸釤晶體生長時具有晶體自組裝特征，最終生成發育良好的棒狀納米晶。4）分散性能好。半水合磷酸釤棒狀納米晶不團聚。5）綠色環保。制備過程以水為反應介質，不使用有毒有害的試劑，反應原料和產物對環境友好，無廢氣和廢渣產生。

附圖說明

圖1：本發明所制備的半水合磷酸釤棒狀納米晶的XRD圖；

圖2：本發明所制備的半水合磷酸釤棒狀納米晶的TEM圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述的一種制備半水合磷酸釤棒狀納米晶的方法作進一步描述。