[發明專利]一種10-50nm高純度納米氧化鈰的制備方法

在審

• 申請號: 202010675867.2
• 申請日: 2020-07-14
• 公開（公告）號: CN113929127A
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 廣西立之億新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/235
• 分類號: C01F17/235;C01F17/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 張曉冬

本發明屬于半導體材料制備技術領域，具體涉及一種10?50nm高純度納米氧化鈰的制備方法。一種10?50nm高純度納米氧化鈰的制備方法，包括以下步驟：(1)將高純度硝酸鈰、高純度甘氨酸和高純度PEG原料用半導體級超純水進行溶解，將所得溶液采用密閉式高純保護氣體噴霧干燥器進行干燥，生成微米級的干粉；(2)采用高純氧氣將生成的粉末輸運到高溫反應爐里，粉末在高溫爐里進行爆炸式反應，即可得到粒徑為10?50nm、純度為99.9999wt％以上的納米氧化鈰。本發明10?50nm高純度納米氧化鈰的制備方法簡單且穩定，工序少，生產效率高，產生易于吸收處理的尾氣，生產成本低，生產的納米氧化鈰為類球形，粒徑在10?50nm可控、粒徑分布窄、易于分散；可應用于半導體領域的化學機械拋光。

技術領域

本發明屬于半導體材料制備技術領域，具體涉及一種10-50nm高純度納米氧化鈰的制備方法。

背景技術

稀土元素具有獨特的外層電子結構，其高純度稀土氧化物可以應用于高能磁性器件、發光器件、燃料電池、拋光材料、催化劑等功能材料當中，因而也被稱為工業“味精”。我國的稀土資源十分豐富，約占世界已探明儲量的80％以上，工業儲量為世界第一，為我國稀土工業的發展提供了得天獨厚的條件。作為一種重要的稀土納米氧化物，氧化鈰因具有良好的儲氧能力和特殊的結構，被廣泛用于化學機械拋光、汽車尾氣凈化、燃料電池等領域。高純度納米氧化鈰顆粒主要應用于高性能的燃料電池當中，不會帶入其他的金屬雜質離子，影響到燃料電池的性能；還應用于對金屬雜質離子要求特別高的高端拋光領域，高純度納米氧化鈰粉末作為拋光液的拋光研磨材料，不帶入金屬雜質離子，而且能與單晶硅等拋光件發生表面氧化反應，從而獲得極高的拋光去除去率，并且納米二氧化鈰由于沒有明顯的突出棱角不會劃傷拋光件的表面，更容易獲得高平整度的表面。

國內的高校、研究所及稀土材料公司嘗試采用多種方法制備高純納米氧化鈰顆粒，例如：CN201110232978.7、CN201910232788，這些高純度納米氧化鈰的制備方式工序步驟多，程序復雜，生產中會引入雜質，從而不能生產出高純度納米氧化鈰，且上述的現有技術均需要對粉末進行煅燒來使得顆粒晶型生長完整，高溫煅燒會使得顆粒長大，而沒法得到小于50nm的顆粒。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種整個生產過程都可以在密閉設備里完成，避免在生產中帶入雜質，并且通過在高溫反應爐中進行爆炸式反應，一步生產晶型完好的，粒徑小于50nm的高純度納米氧化鈰的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

一種10-50nm高純度納米氧化鈰的制備方法，包括以下步驟：

(1)將高純度硝酸鈰、高純度甘氨酸和高純度PEG原料用半導體級超純水進行溶解，將所得溶液采用密閉式高純保護氣體噴霧干燥器進行干燥，生成微米級的干粉；

(2)采用高純氧氣將生成的粉末輸運到高溫反應爐里，粉末在高溫爐里進行爆炸式反應，即可得到粒徑為10-50nm、純度為99.9999wt％以上的納米氧化鈰。

作為優選，步驟(1)中所述的甘氨酸與硝酸鈰的摩爾比為0-10:1，PEG的添加量為甘氨酸和硝酸鈰總質量的0-50％。

作為優選，步驟(1)中所述的甘氨酸金屬含量小于0.001％，PEG金屬含量小于0.001％，硝酸鈰的純度為99.9999％。

作為優選，步驟(1)中所述的PEG的分子量為200-2000。

作為優選，步驟(1)中所述的半導體級超純水的電阻率≥10MΩ﹒cm。

作為優選，步驟(1)中所述的高純保護氣體為氮氣或氬氣，純度≥99.9999wt％。