[發明專利]一種己二胺哌啶的合成工藝

在審

• 申請號: 202010660371.8
• 申請日: 2020-07-10
• 公開（公告）號: CN111825602A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 龔子揚;李煥成;吳邦元;楊欽
• 申請（專利權）人: 江蘇富比亞化學品有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58;C07D211/72
• 代理公司: 蘇州久元知識產權代理事務所(普通合伙) 32446
• 代理人: 潘宏偉

1.一種己二胺哌啶的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：

2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和1,6-己二胺在負壓條件下接觸并升溫反應；

當反應體系時在預定反應溫度下的真空度達到預定值時繼續保溫反應一段時間后，過濾得到中間體席夫堿；

將席夫堿與催化劑在加壓條件下進行加氫反應，反應結束得到加氫液；

加氫液過濾，濾液精餾后結晶并脫溶得到己二胺哌啶。

2.根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，向反應釜中加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮和1,6-己二胺，以抽真空抓裝置提供負壓，提高反應釜內真空度，當達到預定的真空度后，加熱反應釜使得反應體系至一定溫度；

步驟2，當達到預定溫度后，且反應反應釜內的真空度達到預定的真空度后，加入除水劑，并繼續保溫反應2～6小時，過濾得到包含中間體席夫堿的反應液；

步驟3，將步驟2中得到的包含中間體席夫堿的反應液投入高壓釜中，加入催化劑，通入氫氣進行加氫反應，直至反應結束，得到加氫液體；

步驟4，將步驟3中的加氫液過濾，回收催化劑，濾液經過精餾得到純度合格的己二胺哌啶粗品；粗品加入溶劑進行結晶，結晶后脫溶得到己二胺哌啶成品，溶劑持續回收套用。

3.根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟1中，所述的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮與1,6-己二胺的物質的量比為2～6:1。

4.根據權利要求2所述的合成工藝，其特征在于，步驟1中，所述的真空度為表顯-0.06～-0.1MPa。

5.根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟1中，所述的反應溫度為40～100℃。

6.根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟2中，所述的除水劑為無水硫酸鎂、硫酸鈉或分子篩；優選的，所述的除水劑添加量，為投料量的2～10％。

7.根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟3中，所述的催化劑為蘭尼鎳或鈀碳；優選的，步驟3中所述的催化劑的投量為0.1～20％。

8.根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟3中，所述的加氫反應壓力為0.05～6.0MPa；優選的，所述的加氫溫度為60～150℃。

9.根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟4中，所述的結晶溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、甲基異丁基酮中的任一種或幾種。

10.根據權利要求9所述的合成工藝，其特征在于，步驟4中，結晶溶劑與己二胺哌啶粗品的比例為質量比0.5～20:1。