[發明專利]一種數字化綠色化智能化高純度通關藤成分群和通關藤苷H的制備方法及其藥物組合物

在審

• 申請號: 202010647218.1
• 申請日: 2020-07-07
• 公開（公告）號: CN111690034A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 邢宸;吳祖棟;邢為藩
• 申請（專利權）人: 南京宸翔醫藥研究有限責任公司;南京艾利珂藥業有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;A61K31/7048;A61P35/00;A61P35/02;A61P11/06;A61P11/10;A61P11/14;A61P29/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 瞿曉晶

1.一種數字化綠色化智能化高純度通關藤成分群和通關藤苷H的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將通關藤中粉與30％醇溶液混合攪拌，加熱提取2次，趁熱甩濾，合并濾液得粗濾液；

2)將所述粗濾液經放置冷卻2h，再經智能化錯流過濾得精濾液；

3)將所述精濾液過大孔吸附樹脂柱，依次用8BV純化水、8BV 20％醇溶液、16BV 30％醇溶液、16BV 40％醇溶液梯度洗滌，用3BV 50～60％醇溶液洗脫，收集目標通關藤成分群洗脫液，回收醇溶劑，得通關藤成分群溶液；

4)將所述通關藤成分群溶液過C18烷基鍵合硅膠柱，以46％乙腈溶液洗滌洗脫，收集通關藤苷H的目標區間洗脫液，回收乙腈，得通關藤苷H溶液；

5)將步驟3)中所述通關藤成分群溶液或步驟4)中所述通關藤苷H溶液，過大孔吸附樹脂富集，再經負壓噴霧干燥，即得通關藤成分群或通關藤苷H。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，第一次提取的通關藤中粉的質量和醇溶液的體積比為1g：6～10mL；所述第一次提取的時間為15～25min；第二、三次料-液比獨立為1g：4～8mL；所述第二、三次提取的時間獨立為5～15min。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述加熱提取的溫度為70-80℃。

4.根據權利要求1-3任意一項所述方法，其特征在于，所述醇溶液包括甲醇溶液或乙醇溶液。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟2)中所述智能化錯流過濾的孔徑是0.2μm。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟3)中所述大孔吸附樹脂選自D101、D301、FL-2、SP-3和SP-7型大孔吸附樹脂中的一種或多種聯用。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟3)中所述洗脫時醇溶液的流速為1～2BV/h。

8.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟5)中所述負壓噴霧干燥的參數如下：進風溫度95～105℃，噴頭轉速250～300Hz，進料速度15～30mL/min。

9.一種藥物組合物，其特征在于，活性成分包括通關藤成分群或通關藤苷H，還包括藥學上可以接受的載體；

所述載體包括填充劑、崩解劑、緩釋劑、矯味劑、著色劑、潤滑劑、助溶劑、溶劑、粘合劑和促吸收劑等一種或幾種聯用。

10.權利要求9所述藥物組合物在制備止咳平喘、清熱解毒、化痰軟堅、提高免疫、預防和/或治療肝癌、胃癌、肺癌、食管癌、宮頸癌、淋巴癌和白血病的藥物或藥物增效劑中的應用。