[發(fā)明專利]超聲輔助超臨界液相剝離制備石墨烯的方法

在審

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• 申請日: 2020-07-07
• 公開（公告）號: CN111732094A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 張小廷;沈偉;曹建蘋;陳韻吉
• 申請（專利權）人: 北京石墨烯研究院
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 北京律智知識產(chǎn)權代理有限公司 11438
• 代理人: 司麗琦;于寶慶

1.一種超聲輔助超臨界液相剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，包括：以石墨為原料，對所述石墨進行二氧化碳超臨界處理的同時進行超聲處理，得到所述石墨烯。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括向所述石墨中加入第一溶劑和第一分散劑充分混合，得到的第一分散液作為所述原料；其中所述第一溶劑選自水、N-甲基吡咯烷酮和乙醇中的一種或多種，所述第一分散劑選自脂肪酸鈉、氨基酸鈉、酮基磺胺鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦和聚山梨酯中的一種或多種，所述石墨和第一溶劑的質(zhì)量比為1:10～200，所述石墨與第一分散劑的質(zhì)量比為200～5:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，包括：

將所述原料置于連接有超聲設備的反應釜中；

通入二氧化碳于所述反應釜，調(diào)節(jié)所述反應釜的壓力為8MPa～100MPa，溫度為35℃～500℃，并設定超聲功率為500W～3000W，保持0.1h～10h進行反應。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，還包括：向所述反應后的產(chǎn)物加入第二溶劑和第二分散劑充分混合得到第二分散液，所述第二分散液于100MPa～300MPa的壓力下均質(zhì)處理后，干燥得到所述石墨烯。

5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述第二溶劑選自水、N-甲基吡咯烷酮和乙醇中的一種或多種，所述第二分散劑選自脂肪酸鈉、氨基酸鈉、酮基磺胺鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦和聚山梨酯中的一種或多種；所述石墨和第二溶劑的質(zhì)量比為1:10～200，所述石墨與第二分散劑的質(zhì)量比為200～5:1。

6.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述均質(zhì)處理重復進行3～6次，每次所述均質(zhì)處理的時間為5min～50min。

7.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，還包括在所述均質(zhì)處理后進行二次超聲處理，干燥后得到所述石墨烯；其中所述二次超聲處理的功率為500W～3000W，時間為1h～5h。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨為天然石墨、人造石墨和膨脹石墨中的一種或多種。

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨為粉末狀，粒徑為1μm～100μm。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯的層數(shù)為5層～10層。