[發(fā)明專利]差示掃描量熱法DSC曲線的分峰擬合方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010640587.8 | 申請日： | 2020-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN111781240A | 公開（公告）日： | 2020-10-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李濤;黃海涵;陳文明 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海理工大學(xué) |
| 主分類號： | G01N25/48 | 分類號： | G01N25/48;G01N17/00 |
| 代理公司： | 上海天協(xié)和誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31216 | 代理人： | 沈國良 |
| 地址： | 200093 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 掃描 量熱法 dsc 曲線 擬合 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種差示掃描量熱法DSC曲線的分峰擬合方法，本方法利用DSC試驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制熱流率?溫度曲線，確定計(jì)算峰面積所需要的基線，確定可能出現(xiàn)的吸熱(放熱)峰尖的位置，根據(jù)基線和峰尖位置采用Bigaussian函數(shù)對重合峰進(jìn)行分峰，根據(jù)各測量物出現(xiàn)的峰值溫度位置劃分各分峰所屬的物質(zhì)類別，將同一類別物質(zhì)的分峰疊加得到各物質(zhì)的峰面積，由峰面積計(jì)算焓變值，然后再通過焓變值得出各物質(zhì)的濃度。本方法可以很好地將DSC曲線的重疊峰區(qū)分開來，以此來分別準(zhǔn)確地計(jì)算出各物質(zhì)的濃度，從而大大提高侵蝕產(chǎn)物濃度的計(jì)算精度。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及熱分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種差示掃描量熱法DSC曲線的分峰擬合方法。
背景技術(shù)
差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法，在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系，
由硫酸鹽對混凝土的侵蝕實(shí)驗(yàn)可以知道其侵蝕機(jī)理是生成的膨脹性產(chǎn)物二水石膏和鈣礬石致使混凝土發(fā)生破壞。因此，確定腐蝕產(chǎn)物濃度的演化過程，對實(shí)現(xiàn)混凝土耐久性分析有重要意義。由DSC曲線可以看出鈣礬石和二水石膏純物質(zhì)的DSC峰值溫度分別在130℃和170℃左右，由于鈣礬石和二水石膏的峰值溫度相差較小，所測出的DSC曲線中兩種物質(zhì)的峰會(huì)出現(xiàn)重疊現(xiàn)象，致使DSC自帶的焓變計(jì)算程序所計(jì)算出的結(jié)果與實(shí)際觀察現(xiàn)象不符。例如腐蝕試驗(yàn)進(jìn)行到第15周所測得的DSC曲線，鈣礬石存在兩個(gè)相互影響的脫水峰，而且鈣礬石和二水石膏的峰相鄰，峰值處溫度相差不大。而DSC自帶的計(jì)算程序的計(jì)算結(jié)果只給出131.77℃的一個(gè)峰來代表鈣礬石的焓變值，不僅忽略了雙峰部分同屬于鈣礬石的事實(shí)，也沒有給出170℃左右出現(xiàn)的二水石膏的焓變值，這一結(jié)果與實(shí)驗(yàn)中觀察到的二水石膏的現(xiàn)象并不吻合。因此，可以認(rèn)為此處二水石膏的峰和鈣礬石的峰大面積重合，導(dǎo)致DSC自帶計(jì)算程序無法正確識(shí)別。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種差示掃描量熱法DSC曲線的分峰擬合方法，本方法可以很好地將DSC曲線的重疊峰區(qū)分開來，以此來分別準(zhǔn)確地計(jì)算出各物質(zhì)的濃度，從而大大提高侵蝕產(chǎn)物濃度的計(jì)算精度。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明差示掃描量熱法DSC曲線的分峰擬合方法包括如下步驟：
步驟一、將試驗(yàn)獲得的DSC實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制成熱流率-溫度曲線；
步驟二、確定計(jì)算峰面積A所需的基線，基線的確定要遵循從與效應(yīng)前的DSC曲線相切開始，再與效應(yīng)后的曲線相切重合；
步驟三、根據(jù)熱流率-溫度曲線確定可能出現(xiàn)的吸熱峰和放熱峰的位置；
步驟四、根據(jù)基線和峰尖位置，基于Bigaussian函數(shù)進(jìn)行分峰，即將重疊峰分為多個(gè)單峰，Bigaussian函數(shù)為：
其中，H為峰的高度，w1和w2分別為左、右分段函數(shù)峰半高處的寬度，xc為峰頂點(diǎn)橫坐標(biāo)，x和y分別為DSC曲線的橫坐標(biāo)值和縱坐標(biāo)值；
步驟五、根據(jù)各測量物出現(xiàn)的峰值溫度位置劃分各分峰所屬的物質(zhì)類別，將同一類別物質(zhì)的分峰疊加得到各物質(zhì)的峰面積A；
步驟六、根據(jù)峰面積A計(jì)算各物質(zhì)的焓變值，然后根據(jù)不同物質(zhì)濃度對應(yīng)的焓變值的DSC試驗(yàn)結(jié)果，通過曲線擬合試驗(yàn)結(jié)果獲得物質(zhì)焓變值與濃度的對應(yīng)關(guān)系，由焓變值求得各物質(zhì)的質(zhì)量濃度。
進(jìn)一步，將重疊峰分為多個(gè)單峰時(shí)，應(yīng)使分峰后的合峰曲線與原DSC曲線吻合。
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