[發明專利]一種黃體酮的精制方法

在審

• 申請號: 202010633306.6
• 申請日: 2020-07-02
• 公開（公告）號: CN113880905A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 邵振平;王榮;王炳乾;王洪福;黃橙橙;雷靈芝;王友富
• 申請（專利權）人: 浙江神洲藥業有限公司
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00
• 代理公司: 北京紅福盈知識產權代理事務所(普通合伙) 11525
• 代理人: 陳月福

1.一種黃體酮的精制方法，其特征在于，該方法的反應路線如下：

具體方法為：將含有醛類雜質的黃體酮粗品完全溶解于有機溶劑A和有機溶劑B的混合溶劑中，再依次加入酸性催化劑和吉拉爾特試劑，20～60℃攪拌反應，薄層色譜分析顯示醛類雜質反應完全后，加入水洗滌分層，濃縮掉混合溶劑，降溫至-20～5℃，過濾，干燥，得到精制的黃體酮。

2.根據權利要求1所述黃體酮的精制方法，其特征在于，所述有機溶劑A為乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的至少一種，其體積用量為投入黃體酮粗品重量的5～30倍。

3.根據權利要求1所述黃體酮的精制方法，其特征在于，所述有機溶劑B為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇或叔丁醇中的一種。

4.根據權利要求1所述黃體酮的精制方法，其特征在于，所述混合溶劑中的有機溶劑A與有機溶劑B的體積比為5～15:1。

5.根據權利要求1所述黃體酮的精制方法，其特征在于，所述酸性催化劑為冰醋酸、甲酸、草酸、丙酸或丙二酸中的一種，其重量用量為投入黃體酮粗品重量的0.01～0.1倍。

6.根據權利要求1所述黃體酮的精制方法，其特征在于，所述吉拉爾特試劑是指氯化三甲基銨乙酰肼、氯化乙酰肼吡啶或二甲基氨基-乙酸酰肼二鹽酸鹽中的一種，其重量用量為投入黃體酮粗品重量的0.01～0.1倍。

7.根據權利要求1所述黃體酮的精制方法，其特征在于，所述水的體積用量為投入黃體酮粗品重量的1～30倍。