[發明專利]一種自熱火鍋包裝內盒中鄰苯二甲酸酯類物質的檢測方法

在審

• 申請號: 202010632309.8
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111624282A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 郭添榮;張崟;吳文林;肖全偉;寇璐;柯歡;萬渝平;譙斌宗;葉梅;梁恒興;王利娜;陳代偉;李紹波;郭靚;梁潤;向麗蓉;周易;熊善波;吳治興
• 申請（專利權）人: 成都市食品藥品檢驗研究院;成都大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/30
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發明公開了一種用于檢測自熱火鍋包裝內盒中鄰苯二甲酸酯類物質的樣品溶液的配置方法，還提供了一種自熱火鍋包裝內盒中鄰苯二甲酸酯類物質的含量檢測方法。本發明樣品溶液的配置方法，降低了包裝樣品的黏性，使樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質容易分散，有效提高了提取效率，避免了待測樣品溶液中鄰苯二甲酸酯類物質的損失，提高檢測準確性。本發明鄰苯二甲酸酯類物質的含量檢測方法，具有較好的通用性和專屬性，靈敏度高，操作方便，分析時間適中，為自熱火鍋包裝內盒中鄰苯二甲酸酯類物質的質量控制提供了有效保障，保證了食品安全。

技術領域

本發明涉及一種食品包裝中鄰苯二甲酸酯類物質的檢測方法，具體涉及自熱式火鍋包裝內盒中18種鄰苯二甲酸酯類物質的檢測方法。

背景技術

鄰苯二甲酸酯類(PAEs)是一種高分子塑化劑，常用于食品包裝材料中，可使材料的可塑性、延展性得到極大改善，然而，PAEs也是一種具有持久性的環境激素類污染物，超安全水平攝入人體，不僅會紊亂體內代謝，毒害內臟和生殖器官，甚至還會對人體造成三致作用。由于PAEs與塑料單體間無法形成穩定共價鍵，當環境溫度、PH等發生變化，或在食品極性基團等條件下，容易從包裝材料中析出并滲入遷移至食品中，進而對人體健康產生不良影響。各國均已先后出臺針對食品包裝材料中PAEs的殘留或遷移限量的相關標準和法規，嚴格監控食品中鄰苯二甲酸酯的含量。

隨著生活節奏的加快，人們對于快消速食產品的需求量逐漸增長。自熱火鍋因其同時兼顧方便食品的快捷性和火鍋的美味，自2015年問世以來，便受到年輕型消費者的關注，在糖酒會和電商平臺的推波助瀾之下，其銷量一時呈現幾何倍數增長，現已由川渝地區走向全國市場，成為了一款深受廣大消費者喜愛的暢銷食品。自熱方便火鍋食品中含有大量油脂，且與之直接接觸的包裝內盒多為塑料產品，由于塑化劑具有良好的脂溶性，因此自熱火鍋理論上容易受到塑化劑的污染，其中可能存在鄰苯二甲酸酯(PAEs)遷移殘留。對于自熱式方便火鍋包裝材料中塑化劑的遷移研究目前還鮮見報道。因此，發明一種自熱式火鍋包裝內盒中18種PAEs的檢測方法，對自熱火鍋食品包裝生產過程中的質量控制以及評估PAEs安全風險具有重要意義。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種用于檢測自熱火鍋包裝內盒中鄰苯二甲酸酯類物質的樣品溶液的配置方法，它包括如下步驟：

1)取自熱火鍋包裝盒，向其中加入容量2/3～3/4的食品模擬物，按照自熱火鍋的加熱過程加熱15～30min，得食品模擬溶液；

2)取步驟1)所得食品模擬溶液，加正己烷混勻，超聲提取，離心，取上清液過濾，即得。

進一步地，步驟1)所述食品模擬物的加入量為自熱火鍋包裝盒容量的 2/3；所述加熱15min。

更進一步地，所述食品模擬物為10～20％乙醇或90～100％異辛烷，優選 10％乙醇或100％異辛烷。

進一步地，步驟2)所述食品模擬溶液與正己烷的質量體積比為0.5～1.5g： 2ml，優選1g：2ml。

進一步地，步驟2)所述超聲提取時間10min，溫度40℃。

進一步地，步驟2)所述離心時間10min，速度4000r/min；所述過濾是用0.22μm濾膜過濾。

本發明還提供了一種自熱火鍋包裝內盒中鄰苯二甲酸酯類物質的含量檢測方法，它包括如下步驟：

a、供試品溶液：取前述所得待測樣品溶液，作為供試品溶液；

b、系列濃度標準工作溶液：取鄰苯二甲酸二烯丙酯標準物質和17種鄰苯二甲酸酯混標標準品，加正己烷溶解，稀釋成系列濃度標準工作溶液；

c、分別吸取供試品溶液和系列濃度標準工作溶液注入氣相色譜-質譜儀，測定峰面積，按外標法以峰面積計算鄰苯二甲酸酯類物質含量；

色譜條件為：