[發明專利]一種可粘膜下注射的穩定性磁性材料制備方法

在審

• 申請號: 202010631138.7
• 申請日: 2020-07-03
• 公開（公告）號: CN111744059A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 蔡開琳;歐陽君;古俊楠;曹英豪;鄭昌敏;左華坤;劉勝林;鄧勝和;毛富巍;薛一凡
• 申請（專利權）人: 華中科技大學同濟醫學院附屬協和醫院
• 主分類號: A61L31/12
• 分類號: A61L31/12;A61L31/14;B82Y25/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/184;C01G49/08
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 楊文錄

本發明公開的屬于醫學材料制備技術領域，具體為一種可粘膜下注射的穩定性磁性材料制備方法，包括以下步驟：S1：以石墨粉為原料采取Hummers法獲得石墨烯；S2：置于DEG溶液后經超聲處理獲得石墨稀溶液；該種可粘膜下注射的穩定性磁性材料制備方法，通過提取出具備強磁性能、高穩定性的石墨烯?四氧化三鐵納米復合體材料，具備高穩定性、不易被生物降解、生物安全性，用于制備粘膜下注射材料可以在復雜的ESD/EMR操作、外科手術術前內鏡標記定位乃至長期定位標記、追蹤病灶等需要長黏膜隆起維持時間的臨床應用場景中發揮關鍵的作用，而且這一高穩定性的石墨烯?四氧化三鐵復合體材料在多領域開闊出更廣泛的應用。

技術領域

本發明涉及醫學材料制備技術領域，具體為一種可粘膜下注射的穩定性磁性材料制備方法。

背景技術

微創顧名思義就是微小的創口、創傷，是現代醫學外科手術治療應用的特點，是一個技術名詞，就是在手術治療過程中只對患者造成微小創傷、術后只留下微小創口的技術，微創相對于傳統手術，具有切口小、創傷小、恢復快、痛苦少的特點，是手術發展的方向之一。

在提倡微創化診療的新醫療時代，消化內鏡下的診療技術包括ESD、EMR以及新興的術中內鏡定位標記等技術都在臨床上應用的越來越廣泛和成熟。ESD、EMR等技術成功的一個關鍵在于粘膜下注射材料的應用，內鏡下黏膜下注射通過將黏膜層與固有肌層分離以助于完整剝離病灶，還可以提高內鏡操作的安全性。目前常用的粘膜下注射材料包括有生理鹽水、透明質酸、海藻酸鈉等，而可黏膜下注射的磁性材料也在逐步的研發和應用當中。

內鏡下粘膜下注射材料的穩定性、粘滯性對于分離病灶極為關鍵，目前研發可粘膜下注射的磁性材料的重點也在于提高其在組織內的穩定性。

但無論是磁流體還是磁性水凝膠都未取得足夠滿意的黏膜抬舉維持效果，穩定性差，易被降解，標記效果難以長期定位，對于面對追蹤病灶需要長黏膜隆起維持時間的周期性不足，不利于提高材料的運用效果和多領域的應用開發。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可粘膜下注射的穩定性磁性材料制備方法，以解決上述背景技術中提出的現有的無論是磁流體還是磁性水凝膠都未取得足夠滿意的黏膜抬舉維持效果，穩定性差，易被降解，標記效果難以長期定位，對于面對追蹤病灶需要長黏膜隆起維持時間的周期性不足，不利于提高材料的運用效果和多領域的應用開發的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種可粘膜下注射的穩定性磁性材料制備方法，包括以下步驟：

S1：以石墨粉為原料采取Hummers法獲得石墨烯；

S2：置于DEG溶液后經超聲處理獲得石墨稀溶液；

S3：在石墨烯納米片上原位生成的納米四氧化三鐵顆粒由Fe3+和Fe2+，摩爾比為1.5:1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制備；

S4：將上述三種溶液在超聲下處理，加入NaOH后，超聲處理時間為15min～20min，并產生黑色沉淀；

S5：將該黑色沉淀于40℃～65℃下水浴15min～30min，獲得含石墨烯-四氧化三鐵納米復合體的混合物；

S6：將該混合物經去離子水和乙醇反復洗滌3次～5次，獲得純化的石墨烯-四氧化三鐵納米復合體。

優選的，所述石墨粉的粒度小于15μm～30μm的粒子，含量大于80％～95％，碳含量97％～99.85％。

優選的，所述水浴中需裝配和反應瓶，反應瓶的容量為150ml～250ml，且所述反應瓶中加入濃硫酸，控制反應溫度不超過15℃～20℃，攪拌5min～8min后升溫至30℃～40℃。

優選的，所述去離子水和所述乙醇的混合比例為3:0.5～3：1.5。