[發(fā)明專利]一種梨醇酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010631082.5 | 申請日： | 2020-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN111635311B | 公開（公告）日： | 2022-08-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王延斌;黃存賀;賈海兵;呂英東;張濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/297 | 分類號： | C07C67/297;C07C69/145;C07C67/293;C07C69/16 |
| 代理公司： | 北京信諾創(chuàng)成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728 | 代理人： | 姜婷;陳悅軍 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 梨醇酯 制備 方法 | ||
1.一種梨醇酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：4-乙酰基-2-丁酮在主催化劑及助催化劑作用下與甲基格氏試劑進行加成反應(yīng)，加水淬滅反應(yīng)后脫水得到目標產(chǎn)物梨醇酯；其中，所述主催化劑為路易斯酸催化劑，所述助催化劑為金屬氯化物催化劑和金屬氧化物催化劑中的一種或多種；所述甲基格氏試劑為甲基氯化鎂和甲基溴化鎂中的一種或多種；
所述主催化劑選自氯化銅、氯化鋅、五氯化鈮以及三氟甲磺酸鑭中的一種或多種；所述助催化劑選自鈣、鎂、鋅、硅、鋁的氯化物或氧化物中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述加成反應(yīng)在非質(zhì)子型溶劑中進行，所述非質(zhì)子型溶劑選自四氫呋喃、甲基四氫呋喃和甲苯中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述非質(zhì)子型溶劑為甲基四氫呋喃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于：所述加成反應(yīng)溫度為-10～30℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述加成反應(yīng)溫度為10-20℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述甲基格氏試劑與原料4-乙酰基-2-丁酮的物質(zhì)的量比例為(1.3-2)：1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述甲基格氏試劑與原料4-乙酰基-2-丁酮的物質(zhì)的量比例為(1.3-1.6)：1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的主催化劑與原料4-乙酰基-2-丁酮的物質(zhì)的量比例為(5～30)：1000；所述的助催化劑與主催化劑的物質(zhì)的量比例為1：(1～5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述的主催化劑與原料4-乙酰基-2-丁酮的物質(zhì)的量比例為(12～20)：1000；所述的助催化劑與主催化劑的物質(zhì)的量比例為1：(2～3)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述水與甲基格氏試劑的物質(zhì)的量比例為(1.1～3)：1。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于：所述水與甲基格氏試劑的物質(zhì)的量比例為(2～3)：1。
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