[發明專利]噻二唑類化合物及其合成方法

在審

• 申請號: 202010622723.0
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111635377A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 吳法浩;李鋼;高仰哲;王志航
• 申請（專利權）人: 南京紅杉生物科技有限公司
• 主分類號: C07D285/08
• 分類號: C07D285/08
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

本發明涉及化學合成技術領域，具體而言，涉及噻二唑類化合物及其合成方法。噻二唑類化合物的合成方法的步驟包括：將含硫化合物與含氮化合物混合乳化后，在催化劑的作用下進行成環反應。該合成方法操作簡單，合成條件易于實現，且收率高，制備得到的噻二唑類化合物純度也高。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體而言，涉及噻二唑類化合物及其合成方法。

背景技術

現有技術中合成噻二唑類化合物的主要方法要么是利用脒化合物與無機酸鹽、硫氰酸堿金屬、溴化劑和堿進行反應，要么利用硫單質與腈反應，而上述合成方法中第一個合成步驟過于復雜，且收率低，一般只有70％左右，而第二個合成步驟對反應條件要求苛刻，難以實現，繼而限制了其大規模工業應用。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供噻二唑類化合物及其合成方法。本發明實施例提供的噻二唑類化合物的合成方法操作簡單，合成條件易于實現，且收率高，制備得到的噻二唑類化合物純度也高。

本發明是這樣實現的：

第一方面，本發明實施例提供一種噻二唑類化合物的合成方法，步驟包括：將含硫化合物與含氮化合物混合乳化后，在催化劑的作用下進行成環反應。

在可選的實施方式中，所述乳化的過程包括：將所述含氮化合物進行溶解，而后在700-1000轉/分鐘的攪拌速度下加入所述含硫化合物。

在可選的實施方式中，溶解所述含氮化合物的溶劑選自對所述含氮化合物可溶，但對所述噻二唑類化合物不溶的溶劑；

優選地，溶解所述含氮化合物的溶劑選自酮溶劑；

優選地，所述酮溶劑為丙酮。

在可選的實施方式中，所述含氮化合物與所述溶劑的摩爾比為1:3.5-4。

在可選的實施方式中合成的步驟包括：將所述含氮化合物、溶劑與部分含硫化合物以700-1000轉/分鐘的攪拌速度攪拌均勻，而后與上述催化劑混合進行初次反應，而后再加入剩余所述含硫化合物再進行深度反應。

在可選的實施方式中，整個反應的溫度為0-5℃。

在可選的實施方式中，所述含硫化合物為硫化氫；

優選地，所述含氮化合物為含腈類化合物；

優選地，所述含腈類化合物為2-亞氨基丙烷腈。

優選地，所述催化劑為吡啶類化合物；

優選地，所述催化劑為吡啶。

在可選的實施方式中，所述含氮化合物與所述含硫化合物的摩爾比為1：1.2-1.5。

在可選的實施方式中，所述催化劑的用量為所述含氮化物質量的5-10％。

第二方面，本發明實施例提供一種噻二唑類化合物，其通過前述實施方式任一項所述的噻二唑類化合物的合成方法制備得到。

本發明具有以下有益效果：本發明實施例將含氮化合物和含硫化合物混合進行乳化，增加了反應過程的散熱效率，減少副反應的發生，減少雜質的形成，有利于提升反應的收率和合成得到的產物的純度。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1為本發明實施例1提供的5-氨基-3-甲基-1,2,4-噻二唑的高效液相分析圖；